Page 77 - 《精细化工》2020年第4期
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第 4 期                       郭   敏，等:  树枝状介孔生物活性玻璃的制备及表征                                  ·711·


                 1971 年，HENCH 教授利用熔融法制备出组分                     混合溶液（TEOS 与环己烷的体积比为 1∶19），在
            为 Na 2 OSiO 2 -CaO-P 2 O 5 的生物活性玻璃材料 45S5，         搅拌 8 h 时加入 0.6325 g  CaNT，搅拌 9 h 时加入
            后来 HENCH 教授采用溶胶-凝胶法制备出三元组分                         0.051 mL TEP，继续反应 12 h，形成溶胶。将溶胶
            SiO 2 -CaO-P 2 O 5 生物活性玻璃材料。溶胶-凝胶法是                用乙醇、超纯水分别交替洗涤离心至上清液澄清，
            制备硅酸盐类化合物的一种常用方法，可在酸性或                             冷冻（–45 ℃）干燥 72 h，得到白色固体，将其在
            碱性条件下引发，实现了生物活性玻璃组分、形貌、                            600 ℃下高温煅烧 3 h，制备得到树枝状介孔生物活
            结构的可调控       [4-6] 。近些年，科学家利用模板法，制                 性玻璃 RMBG1、RMBG2、RMBG3。
            备出尺寸可控单分散性好的生物活性玻璃，广泛应用
            于骨组织工程，载药载体系统。虽然该法制备的生物
            活性玻璃分散性好但多为致密的实心结构，限制了生
            物活性玻璃在载药方面的应用和发展                [7-8] 。
                 为解决生物活性玻璃的团聚、分散性差、载药
            率低的现象      [9-10] ，由于树枝状介孔生物玻璃不仅比
            表面积大及具有三维开放树枝状孔道独特结构而大
            大增加了其载药量，同时也具有较好的形貌，所以
            设计构建高比表面积的树枝状介孔生物活性玻璃。
            本文采用操作简单、成本低、周期短的溶胶-凝胶法
            来制备分散性好、比表面积大及具有三维开放树枝

            状孔道独特结构的生物活性玻璃。其作为一种新型
            药物载体，在癌症治疗和骨修复等医学领域具有巨                                图 1   树枝状介孔生物活性玻璃制备原理示意图
            大应用潜力      [11-13] 。                               Fig. 1    Schematic  diagram  of  preparation  of  dendritic
                                                                     mesoporous bioactive glass

            1   实验部分                                           1.3   表征

                                                               1.3.1   场发射扫描电子显微镜（FESEM）分析
            1.1   材料、试剂与仪器
                                                                   通过 FESEM 对 RMBG1、RMBG2、RMBG3 的
                 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、三乙醇胺
                                                               表面形貌进行分析。称取 0.0025 g RMBG 溶于 5 mL
            （TEA）、乙醇、环己烷，AR，国药集团化学试剂
                                                               乙醇中，超声 20 min，用移液枪吸取少量液体于铝
            有限公司； 正硅酸乙酯 （ TEOS）、 四水硝酸钙
                                                               箔纸上，用导电胶粘在样品台上，红外灯下干燥
            （CaNT）、磷酸三乙酯（TEP）、盐酸阿霉素（DOX）、                      30 min 后进行检测分析       [14] 。
            磷酸缓冲液（PBS），AR，上海阿拉丁生化科技股份                          1.3.2   透射电镜（TEM）分析
            有限公司；水均为超纯水（电阻值为 18 MΩ）。                               通过 TEM 对 RMBG1、RMBG2、RMBG3 的内
                 电子分析天平（上海精科仪器有限公司）；                           部结构和形貌进行分析。称取 0.0025 g RMBG 溶于
            DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义予华有                         5 mL 乙醇中，超声 20 min，移液枪吸取少量液体于
            限责任公司）；冷冻干燥机（北京博医康实验试剂有                            铜网上，红外灯下干燥 30 min 后进行检测分析                 [14] 。
            限公司）；马弗炉（上海慧泰仪器制造有限公司）；                            1.3.3   粒径与 Zeta 电位测试
            场发射扫描电镜（S-4800  日本电子株式会社）；高                            通过纳米粒度分析仪检测 RMBG1、RMBG2、
            速台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；JEM-2100                         RMBG3 的粒径大小及 Zeta 电位。取一定量 RMBG
            透射电子显微镜（日本 JEOL 公司）；傅里叶变换红外                        分散在乙醇中，超声 20 min 后进行测试。每组测量
            光谱仪(Nicolet Nexus 870  美国 Thermo 公司)；纳米粒           3 次，取平均值。
            度分析仪（ZS90 Zetasizer 英国 Malvern 公司）；Prodigy-        1.3.4   傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
            ICP 等离子体光谱仪（美国 Leeman 公司）；Escalab                      通过 FTIR 分析 RMBG2 的结构变化及化学成
            250Xi X 射线电子能谱（美国 Thermo Fisher 公司）。               分，在 4000~400 cm 的波长范围内，扫描若干次。
                                                                                 1
            1.2   树枝状介孔生物活性玻璃的制备                               1.3.5  X 射线电子能谱（XPS）分析
                 树枝状介孔生物活性玻璃的制备如图 1 所示。                            通过 X 射线电子能谱对 RMBG3 的元素进行定
            将 3.6 g CTAB、200 mg TEA 和 36 mL 的超纯水置              性分析   [15] 。
            于 100 mL 三口烧瓶中，磁力搅拌至澄清，在一定温                        1.3.6   等离子体光谱（ICP）分析
            度（40、60、80 ℃）下缓慢加入 TEOS 和环己烷的                          通过 ICP 对 RMBG2 的元素进行定量分析。
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