Page 141 - 《精细化工》2020年第5期

第 5 期 梁 淼，等: 酶/酸水解毛叶木姜子中键合态香味成分的比较 ·991·

进行果胶酶水解；将获得的水相于 100 ℃下加热 1.2.5 定量分析
1 h [28] ，进行酸水解。酶/酸水解液等分 4 份，分别 采用内标法对毛叶木姜子键合态挥发性成分进
加入 20 μL 正壬醇（1.0108 g/L）作内标，同时将 行定量，内标物为正壬醇的乙醇溶液（1.0108 g/L）。
2.00 g NaCl 和 A 型磁力搅拌子放入 20 mL 顶空螺纹 根据正壬醇的质量浓度和各样品中正壬醇峰面积的
口样品瓶。拧紧瓶盖做后续键合态风味成分分析。 比值进行比较。根据式（1）计算挥发性成分的量。
1.2.3 GC-MS 分析 x  f A i m （1）
采用 CONCEPT 多功能前处理系统和气质联用 i i A s s
仪（GC-MS）对毛叶木姜子风味成分进行分析。 式中： x 为组分含量，μg/L；m 为内标化合物质量
i
s
HS-SPME ：装样的样品 瓶在 50 ℃ 下平衡 浓度，μg/L； A 为化合物的峰面积； A 为内标物峰
s
i
20 min，插入萃取头（50/30 μm DVB/CAR/ PDMS） 面积； f 为待测组分（i）对内标物（S）的质量校
i
至隔垫下方 5 mm 处，50 ℃下萃取 36 min，GC 进 正因子，令其为 1。
样口解析 2 min。 1.2.6 香气活度 OAV 的计算
GC：J&W DB-5MS 毛细管色谱柱（30 m× 根据毛叶木姜子香气成分的含量，以及各化合
0.25 mm，0.25 μm）；进样口温度 250 ℃；升温程序： 物在水中的气味阈值来计算 OAV 值。
起始柱温 40 ℃，保持 4 min；5 ℃/min 升温至 OAV   （2）
260 ℃；15 ℃/min 升温至 280 ℃，保持 1 min；载 OT
式中： 为该化合物的质量浓度，μg/L；OT 为该化
气（He）流速 1 mL/min；不分流进样。
MS：离子源温度 250 ℃；电子轰击（EI）模 合物在水中的气味阈值，μg/L。
式；电子能量 70 eV；质量扫描范围 45~550 u；扫 2 结果与讨论
描方式为全扫描；调谐文件为标准调谐。
1.2.4 定性分析 2.1 键合态挥发性成分分析
参照 NIST08 数据库对谱图进行初步检索及质 经 Amberlite XAD-2 大孔吸附树脂吸附，并分
谱分析，将测定的保留指数（RI）与文献报道的保 别通过 AR2000 酶/果胶酶/酸水解释放糖苷键合态
留指数进行比对，辅助定性。保留指数计算公式根 挥发性组分，采用 HS-SPME 方法萃取吸附毛叶木
据 C7~C30 正构烷烃的保留时间得出，将 C7~C30 姜子果汁的挥发性组分，结合 GC-MS 系统进行分
正构烷烃单独进样，前处理及 GC-MS 分析方法与样 析，经 MS/RI 定性，内标法定量，所检出键合态挥
品处理一致。 发性成分见表 1。

表 1 毛叶木姜子中键合态挥发性化合物
Table 1 Bond volatile compounds in Litsea mollis Hemsl
AR2000 酶水解质量浓度 果胶酶水解质量浓度 酸水解质量浓度
序号 R I C A S 化合物
/（μg/L） /（μg/L） /(μg/L）
1 867 544-12-7 3-己烯-1-醇 – 19.74±1.63 –
合计 醇类(1) 0 19.74 0
2 957 471-84-1 葑烯 24.73±4.63 – –
3 963 13466-78-9 3-蒈烯 – – 122.68±1.03
4 978 1686-30-2 α-月桂烯 – 26.22±2.44 –
5 991 127-91-3 β-蒎烯 – 3725.02±303.37 –
6 991 18172-67-3 L-β-蒎烯 1297.05±65.22 – –
7 1002 99-83-2 α-水芹烯 122.62±7.16 112.49±6.27 –
8 1016 99-86-5 α-松油烯 – – 2466.66±41.24
9 1030 1461-27-4 枞油烯 1197.27±60.20 2868.26±233.59 –
10 1035 3779-61-1 (E)-罗勒烯 339.99±20.08 838.52±71.99 725.64±12.13
11 1045 3338-55-4 (Z)-罗勒烯 486.63±29.55 1221.71±140.83 –
12 1056 99-85-4 γ-松油烯 207.53±10.43 1341.58±81.64 1293.53±21.63
13 1084 586-62-9 萜品油烯 370.58±18.63 1310.14±79.73 6198.17±103.64
14 1093 1195-32-0 p-异戊烯 – – 6010.35±100.50
15 1128 7216-56-0 别罗勒烯 148.23±7.45 428.10±34.86 –
16 1141 460-01-5 波斯菊萜 – – 1239.63±20.73