Page 162 - 《精细化工》2020年第5期

·1012· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

制的混合系列标准溶液，按照 1.2.2 节中方法进行分 峰面积比为纵坐标，建立标准曲线。通过标准曲线定
析，分别以目标化合物与内标质量浓度比为横坐标， 量白酒中化合物的质量浓度。以上实验均重复 3 次。

表 1 25 种化合物的定量参数
Table 1 Quantitative parameters of 25 compounds
检测限 定量限 线性范围 回收率
编号 C A S 号 化合物 定量离子 斜率 截距 R²
/(µg/L) /(μg/L) /(μg/L) /%
1 3796-70-1 香叶基丙酮 151 1.04 3.46 2~100 0.2227 –0.0001 0.9993 95.68
2 3658-80-8 二甲基三硫 126 0.75 2.51 10~600 2.3392 –0.0193 0.9980 92.32
3 505-10-2 3-甲硫基丙醇 106 36.91 123.06 150~3000 0.8763 –0.0178 0.9995 100.67
4 544-35-4 亚油酸乙酯 151 18.82 62.73 5000~50000 0.0602 –0.0042 0.9993 102.00
5 1191-41-9 亚麻酸乙酯 261 10.17 33.90 100~3000 0.0734 –0.0035 0.9933 105.86
6 90-05-1 愈创木酚 109 2.85 9.51 10~300 2.2294 –0.0074 0.9997 105.75
7 93-51-6 4-甲基愈创木酚 138 0.52 1.72 300~6000 1.9467 –0.0041 0.9991 103.73
8 108-95-2 苯酚 94 0.25 0.83 15~1500 2.8075 –0.0031 1.0000 82.22
9 2785-89-9 4-乙基愈创木酚 137 0.28 0.92 300~6000 3.8055 –0.0441 0.9995 105.83
10 106-44-5 4-甲基苯酚 107 0.43 1.45 60~6000 2.8132 –0.0222 1.0000 98.27
11 123-07-9 4-乙基苯酚 107 0.27 0.90 20~1000 4.8452 –0.0315 0.9994 104.70
12 96-76-4 2,4-二叔丁基苯酚 191 0.40 1.33 20~2000 5.8531 0.1699 0.9974 113.66
13 121-33-5 香兰素 151 1.65 5.49 10~300 1.7615 0.0038 0.9999 88.02
14 123-32-0 2,5-二甲基吡嗪 108 1.00 3.33 3~300 2.5388 –0.0022 0.9983 98.05
15 13925-00-3 2-乙基吡嗪 107 0.47 1.57 2~100 4.8594 –0.0022 0.9992 101.43
16 14667-55-1 三甲基吡嗪 122 0.49 1.64 10~200 3.1786 –0.0080 0.9999 93.19
17 13925-07-0 2-乙基-3,5-二甲基吡嗪 135 0.66 2.20 2~100 2.4312 –0.0006 0.9985 103.35
18 1124-11-4 2,3,5,6-四甲基吡嗪 136 1.14 3.79 10~300 3.0454 –0.0070 0.9999 99.51
19 1192-62-7 2-乙酰基呋喃 95 0.72 2.40 20~400 3.5875 –0.0030 0.9999 98.66
20 623-17-6 乙酸糠酯 140 5.71 19.04 20~400 0.9547 –0.0027 0.9998 95.69
21 3194-15-8 2-丙酰呋喃 95 9.52 19.03 20~400 6.0022 –0.0136 0.9999 102.91
22 620-02-0 5-甲基呋喃醛 110 8.00 26.66 30~600 2.1636 –0.0021 0.9998 98.74
23 1193-79-9 2-乙酰基-5-甲基呋喃 109 0.41 1.36 2~160 4.2932 0.0000 0.9988 99.93
24 614-99-3 糠酸乙酯 95 0.57 1.90 2~160 3.8794 –0.0089 0.9999 93.57
25 98-00-0 糠醇 98 0.89 2.98 100~10000 0.7627 –0.0093 0.9998 99.16

1.2.6 方法验证 中存在显著差异，p < 0.05；采用 SPSS 对 5 种原酒
2
标准曲线线性以线性相关系数（R ）进行评估； 中生物活性成分的定量结果进行主成分分析。
检测限（LOD）为定量化合物色谱峰信噪比（S/N）
等于 3 对应的质量浓度；定量限（LOQ）为定量化 2 结果与讨论
合物色谱峰信噪比（S/N）等于 10 对应的质量浓度。
2.1 液液微萃取结合 GC-MS 定性分析酒样中的微
以回收率评估方法的准确性。
量成分
回收率的测定：将定量化合物加到体积分数
15%的乙醇溶液中，化合物最终质量浓度与酒样稀释 以同一窖池不同层酒醅所产原酒 A、B、C、D、
后质量浓度相同，采用 1.2.1 中方法进行处理，根据标 E 为实验对象，采用 1.2.1 节中方法对原酒中挥发性
准曲线得到浓度，计算回收率，重复 3 次，取平均值。 成分进行分析。在全扫描模式下，5 种原酒的色谱
1.2.7 数据分析 图如图 1 所示。在原酒中共检测到 121 种微量成分，
微量成分的定量数据、检测限、定量限、精密 包括酯类 49 种、醇类 17 种、酸类 10 种、醛酮类
度和回收率等采用 Excel 2019 进行计算；相关图形 12 种、呋喃类 11 种、吡嗪类 5 种、萜烯类 2 种、
采用 Origin 8.5.1 绘制；使用 SPSS 19.0 对化合物的 酚类 9 种、6 种其他类化合物。酯类、酸类、醇类
定量结果进行单因素方差分析（ANOVA）和 T 检验， 在 5 种酒中峰面积相对百分含量占比较大，其余化
不同的字母代表同一化合物的质量浓度在不同原酒 合物峰面积相对百分含量较低。