Page 100 - 《精细化工》2020年第6期

·1166· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

由图 5 可见，采用溶剂热法制备的 NH 2 -UiO-66(Zr)
粉末，其晶体形貌呈聚集性球状，而多孔玻璃表面
部分多孔结构消失，非晶态有机锆聚合物被限定在
多孔玻璃孔内。如图 6 所示，在负载非晶态有机锆
聚合物的多孔玻璃表面上进行 EDS 扫描也发现了
Zr 的存在。
为分析合成的 NH 2 -UiO-66(Zr)粉末和非晶态有
机锆聚合物的晶型是否良好，进行了 XRD 测试，如
图 7、8 所示。

图 4 玻璃样品的透过率
Fig. 4 Transmittance of glass samples

由图 4 可见，在 380~780 nm 范围内时，玻璃的
平均透光率由 89.9%提高到 98.1%。这是由于刻蚀
后玻璃表面出现密集的裂纹和蜂窝状孔，且腐蚀层
的深度为 200 nm，是入射光波长的四分之一 [22] ，能
够有效地提高透过率。当多孔玻璃负载非晶态有机
锆聚合物后，平均透过率降为 94.3%，这是由于 ZrCl 4
与 NH 2 -BDC 扩散进入玻璃表面孔隙内反应，玻璃表

面部分多孔结构消失。
图 7 NH 2 -UiO-66(Zr)的 XRD 谱图
2.2 催化剂的表征 Fig. 7 XRD pattern of NH 2 -UiO-66(Zr)
2.2.1 催化剂的结构表征
对合成的 NH 2 -UiO-66(Zr)粉末和负载非晶态有 由图 7 可知，NH 2 -UiO-66(Zr)具有与 UiO-66(Zr)
机锆聚合物进行了 SEM 测试，如图 5、6 所示。 相同的晶型，在 2θ=7.34、8.48°、12.04°、14.15°、
17.08°、22.25°、25.68°、33.12°处出现特征峰，分
别对应晶面（111）、（002）、（022）、（113）、（004）、
（115）、（224）、（137） [10,23-24] ，表明成功地制备了
具有良好晶型的 NH 2 -UiO-66(Zr)粉末。BET 测试结
果 表明， NH 2 -UiO-66(Zr) 的 BET 比表 面 积 为
716.2 m²/g，孔容为 0.46 cm³/g，孔径为 2.6 nm。

a—NH 2-UiO-66(Zr)；b—负载非晶态有机锆聚合物
图 5 样品的扫描电镜图
Fig. 5 SEM images of the samples

图 8 非晶态有机锆聚合物的 XRD 谱图
Fig. 8 XRD pattern of amorphous organozirconium polymer

由图 8 可见，多孔玻璃孔内生长的催化剂是无
定型的，这表明负载到多孔玻璃上的催化剂是与

NH 2 -UiO-66(Zr)不同的物质。为了分析玻璃表面孔
图 6 非晶态有机锆聚合物的 EDS 元素分析曲线
Fig. 6 EDS scanning curve of amorphous organozirconium 隙中生成的物质，将玻璃表面刮下来的粉末进行分析。
polymer 为分析多孔玻璃上锆的负载量，对玻璃表面刮