Page 188 - 《精细化工》2020年第8期
P. 188

·1686·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

            紫外线照射(距离光源 20 cm)不同时间病毒悬浮                          制微胶珠的粒径大小         [30] 。从图 3 可以看出,所制备
            液和 P/S-N 微胶珠悬浮液的室内生物活性,分析评                         的 P/S-N 微胶珠的粒径大小集中在 50~ 250 μm 内,
            价病毒抗紫外线性能,每组实验重复 3 次。将一定                           其中位粒径 D 50 为 132  μm;相对于 S-N,具有聚多
            量病毒溶液均匀滴加在培养皿中的饲料表面上,待                             巴胺涂层的 S-N 的粒径略小,主要是由于 S-N 具有
            其晾干多余水分后,将幼虫转移至培养皿中,盖好                             吸水溶胀特性,通过聚多巴胺涂层可以抑制微胶珠
            后置于培养箱中,每隔 24 h 进行观察并记录实验数                         的溶胀   [31-32] 。
            据,绘制累积死亡率曲线。

            2    结果与讨论

            2.1  FTIR 分析
                 SeNPV、PDA、P/S-N、SA 的 FTIR 谱图如图 2
            所示。从图 2 可以看出,由于海藻酸钠、PDA 和
            SeNPV 具有多糖或蛋白质类似结构,在 FTIR 图谱
            中都含有很多相似官能团的特征峰,大量的羟基和
            氨基的存在导致出现位于 3000~3500 cm              –1  重叠宽
            峰 [28] 。SeNPV 中含有大量蛋白质与核酸,与聚多巴                         图 3  S-N 和 P/S-N 微胶珠的粒径大小及分布
                                                               Fig. 3    Particle size and distribution of  S-N and  P/S-N
            胺有着相似的亚胺基与 C==C 等基团,在 1600~                               microgel beads
                    –1
            1650 cm 附近有相似的特征峰           [29] 。微胶珠中病毒和
                                                               2.3   微观形貌测定
            聚多巴胺含量很少,P/S-N 的主要特征峰表现为海                              为确定微胶珠中是否存在病毒,采用光学显微
            藻酸钠特征峰。由谱图分析可知,在 500~1700 cm                 –1
                                                               镜观察离心后的微胶珠悬浮液并得出结论,结果如
            范围内,P/S-N 的特征峰与其他几种物质的特征峰
                                                               图 4 所示。
            虽然位置相似,但峰形不同,这说明每个对应基团
            含量比例不同,证明微胶珠是由两种及两种以上物
            质组合而成,因为病毒含量少,不能够证明微胶珠
            中是否包埋了病毒。通过光学显微镜可进一步证明
            病毒是否被包埋至微胶珠中。












                                                               a—S-N 的光学显微镜图;b—P/S-N 的光学显微镜图;c、d—不
                                                               同放大倍数下 P/S-N 微胶珠的 SEM 图
                                                                      图 4  S-N 和 P/S-N 微胶珠的微观形貌
                                                                Fig. 4    Microstructure of S-N and P/S-N microgel beads
                图 2  SeNPV,PDA,P/S-N 和 SA 的红外光谱图
               Fig. 2    FTIR spectra of SeNPV, PDA, P/S-N and SA   图 4a、b 为光学显微镜下的微胶珠,图 4a 为无

            2.2   粒径大小及分布测定                                    聚多巴胺涂层的病毒微胶珠,从图 4a 可以看出,有
                 S-N 和 P/S-N 微胶珠的粒径大小及分布情况见                    病毒被包埋。从图 4b 可以看出,P/S-N 微胶珠的球
            图 3。图中 D 10 、D 50 、D 90 分别代表一个样品的累计                形完整,大小为 80  μm,与粒径分析结果相符合。
            粒度分布百分数达到 10%、50%、90%时所对应的                         但 P/S-N 微胶珠表面包覆一层黑色的聚多巴胺涂
            粒径,其物理意义是粒径小于它的颗粒占 10%、                            层,外观显示透光性差,颜色偏深难以看见其中包
            50%、90%。病毒的粒径主要分布在 1~3 μm               [10] ,如    埋的病毒。图 4c、d 为不同放大倍数下 P/S-N 微胶
            图 3 所示,微胶珠的粒径远远大于这个范围,主要                           珠冷冻干燥后的 SEM 图。图 4c 中微胶珠呈扁平状,
            由喷嘴口径、雾化压强、海藻酸钠浓度这几个因素                             主要原因是微胶珠在冷冻干燥时其内部含有大量的
            决定,可通过调节相关工艺条件,在一定程度上控                             游离态水挥发后造成变形。图 4d 为更大放大倍数下
   183   184   185   186   187   188   189   190   191   192   193