Page 188 - 《精细化工》2020年第8期
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·1686· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
紫外线照射(距离光源 20 cm)不同时间病毒悬浮 制微胶珠的粒径大小 [30] 。从图 3 可以看出,所制备
液和 P/S-N 微胶珠悬浮液的室内生物活性,分析评 的 P/S-N 微胶珠的粒径大小集中在 50~ 250 μm 内,
价病毒抗紫外线性能,每组实验重复 3 次。将一定 其中位粒径 D 50 为 132 μm;相对于 S-N,具有聚多
量病毒溶液均匀滴加在培养皿中的饲料表面上,待 巴胺涂层的 S-N 的粒径略小,主要是由于 S-N 具有
其晾干多余水分后,将幼虫转移至培养皿中,盖好 吸水溶胀特性,通过聚多巴胺涂层可以抑制微胶珠
后置于培养箱中,每隔 24 h 进行观察并记录实验数 的溶胀 [31-32] 。
据,绘制累积死亡率曲线。
2 结果与讨论
2.1 FTIR 分析
SeNPV、PDA、P/S-N、SA 的 FTIR 谱图如图 2
所示。从图 2 可以看出,由于海藻酸钠、PDA 和
SeNPV 具有多糖或蛋白质类似结构,在 FTIR 图谱
中都含有很多相似官能团的特征峰,大量的羟基和
氨基的存在导致出现位于 3000~3500 cm –1 重叠宽
峰 [28] 。SeNPV 中含有大量蛋白质与核酸,与聚多巴 图 3 S-N 和 P/S-N 微胶珠的粒径大小及分布
Fig. 3 Particle size and distribution of S-N and P/S-N
胺有着相似的亚胺基与 C==C 等基团,在 1600~ microgel beads
–1
1650 cm 附近有相似的特征峰 [29] 。微胶珠中病毒和
2.3 微观形貌测定
聚多巴胺含量很少,P/S-N 的主要特征峰表现为海 为确定微胶珠中是否存在病毒,采用光学显微
藻酸钠特征峰。由谱图分析可知,在 500~1700 cm –1
镜观察离心后的微胶珠悬浮液并得出结论,结果如
范围内,P/S-N 的特征峰与其他几种物质的特征峰
图 4 所示。
虽然位置相似,但峰形不同,这说明每个对应基团
含量比例不同,证明微胶珠是由两种及两种以上物
质组合而成,因为病毒含量少,不能够证明微胶珠
中是否包埋了病毒。通过光学显微镜可进一步证明
病毒是否被包埋至微胶珠中。
a—S-N 的光学显微镜图;b—P/S-N 的光学显微镜图;c、d—不
同放大倍数下 P/S-N 微胶珠的 SEM 图
图 4 S-N 和 P/S-N 微胶珠的微观形貌
Fig. 4 Microstructure of S-N and P/S-N microgel beads
图 2 SeNPV,PDA,P/S-N 和 SA 的红外光谱图
Fig. 2 FTIR spectra of SeNPV, PDA, P/S-N and SA 图 4a、b 为光学显微镜下的微胶珠,图 4a 为无
2.2 粒径大小及分布测定 聚多巴胺涂层的病毒微胶珠,从图 4a 可以看出,有
S-N 和 P/S-N 微胶珠的粒径大小及分布情况见 病毒被包埋。从图 4b 可以看出,P/S-N 微胶珠的球
图 3。图中 D 10 、D 50 、D 90 分别代表一个样品的累计 形完整,大小为 80 μm,与粒径分析结果相符合。
粒度分布百分数达到 10%、50%、90%时所对应的 但 P/S-N 微胶珠表面包覆一层黑色的聚多巴胺涂
粒径,其物理意义是粒径小于它的颗粒占 10%、 层,外观显示透光性差,颜色偏深难以看见其中包
50%、90%。病毒的粒径主要分布在 1~3 μm [10] ,如 埋的病毒。图 4c、d 为不同放大倍数下 P/S-N 微胶
图 3 所示,微胶珠的粒径远远大于这个范围,主要 珠冷冻干燥后的 SEM 图。图 4c 中微胶珠呈扁平状,
由喷嘴口径、雾化压强、海藻酸钠浓度这几个因素 主要原因是微胶珠在冷冻干燥时其内部含有大量的
决定,可通过调节相关工艺条件,在一定程度上控 游离态水挥发后造成变形。图 4d 为更大放大倍数下