Page 194 - 《精细化工》2020年第8期

·1692· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

图 4 实验参数优化
Fig. 4 Optimization of the experiment parameters

2.4.6 搅拌速度的优化 2.6 选择性、稳定性及重现性
搅拌速度会影响富集效率。将修饰电极分别置 将浓度为 100 nmol/L 的乙酰甲喹分别置于其
于不同搅拌速度下进行实验，结果见图 4f。随着搅 100 倍浓度的葡萄糖、尿酸、尿素、次黄嘌呤、肌
拌速度的增加，峰电流逐渐增大，在 1000 r/min 左 苷、肌酐、黄嘌呤和抗坏血酸干扰物中，用 DPV
右峰电流基本达到稳定（见图 4f）。随着搅拌速度 测定 cSWCNTs/GE 对乙酰甲喹的响应情况，结果
的增加，峰电流增加缓慢，且当超过 1500 r/min 时 如图 6 所示。结果显示，这些物质对乙酰甲喹的峰
会产生大量气泡，严重影响电极的稳定性。因此， 电流影响很小，说明 cSWCNTs/GE 具有优异的抗
搅拌速度选定 1000 r/min。 干扰能力。
2.5 线性范围和检出限
基于 cSWCNTs 修饰电极对乙酰甲喹电化学还
原具有显著的催化效果，可建立乙酰甲喹的高灵敏
电化学检测方法，结果如图 5 所示。在 1~ 500 nmol/L
的范围内，峰电流与乙酰甲喹浓度呈现良好的线性
关系，其线性方程为 I = 0.15C  0.34，相关系数
R = 0.998，检出限为 0.76 nmol/L（S/N=3）。

I 0 为乙酰甲喹的峰电流；I 为加入干扰物后乙酰甲喹的峰电流
图 6 cSWCNTs/GE 抗干扰性能图
Fig. 6 Diagram of the cSWCNTs/GE anti-interference
experiment

将修饰电极放置一定时间后用 DPV 测定其对
乙酰甲喹的响应情况。结果表明，放置 1~9 d 后测
定的峰电流值减少分别为 0.7%、1.4%、2.0%、2.8%、

3.4%、4.3%、5.0%、22.9%和 38.6%，可见放置 7 d
a~h 乙酰甲喹浓度依次为 1、3、10、20、50、100、200 和 500 nmol/L 内，修饰电极的峰电流减少量不超过 5%，而在第 8
图 5 不同浓度乙酰甲喹溶液的微分脉冲伏安曲线（插图 d 峰电流显著降低，且存在电极材料部分脱落。说
是标准曲线）
Fig. 5 DPV curves of different concentrations of mequindox 明该电化学传感器在 7 d 内是稳定的。
(The inset shows the resulting calibration curve) 用 DPV 测定 5 根 cSWCNTs/GE 对乙酰甲喹的