Page 93 - 《精细化工》2020年第8期

第 8 期 张田田，等: 醇的种类对球形 γ-Al 2 O 3 多孔结构的影响 ·1591·

2
孔径分布的介孔氧化铝材料提供了一定思路。由表 动成型法制备出比表面积可达 320 m /g 的球形氧化
1 可以看出，加入微量有机醇后，依然可以保持较 铝，其球径为 1.0~1.5 mm，本实验加入正己醇制备的
2
大比表面积，孔容孔径稍微减小，仍为介孔结构。 球形氧化铝最大比表面积为 270.9 m /g，虽然差别较
表 2 为近年文献报道制备出的毫米级球形氧化 大，但本实验氧化铝球径在(2.00±0.05) mm，球径分
铝的比表面积数据。 布均匀，所以本实验在制备大球且均一粒径球形氧
化铝方面具有一定优势。
表 2 不同文献报道的球形氧化铝的比表面积
Table 2 Specific surface area of spherical alumina reported 2.6 热稳定性分析
in different literatures 所有样品的热重分析结果，如图 7 所示。
焙烧温度 比表面积 从图 7 可以看出，从 25 ℃加热至 800 ℃时，
No. 样品名称 直径/mm 2 参考文献
/℃ /(m /g) 样品失重约 30%；在 300~600 ℃有明显的吸热峰，
1 γ-Al 2O 3 600 2.00±0.05 270.9 本工作
对应于样品结晶到 γ 相；在 107、221 和 280 ℃观
2 γ-Al 2O 3 700 1.90 180 [25]
察到 3 个重要吸热峰分别为化学吸附水、二氧化碳
3 γ-Al 2O 3 600 1.0~2.0 199.05 [26]
4 球形氧化铝 550 1.90±0.05 245 [27] 和羟基的失去所致 [33] 。表 3 列出了具体的失重数据，
5 QZT-3 550 1.0~1.5 320 [28] 25~200 ℃之间自由水的损失在 5%~10%，200~
6 γ-Al 2O 3 600 1.4~1.7 259 [29] 500 ℃之间有机化合物燃烧的损失在 16%~20%，
7 γ-Al 2O 3 600 1.6~2.0 249 [30] 500~800 ℃晶格转变损失量约 2%。从图中还可以看
8 γ-Al 2O 3 600 1.85±0.05 245 [31]
出，600 ℃以后，质量损失不明显，结合图 2 证明，
9 γ-Al 2O 3 550 1.0~2.0 255 [32]
此时为 γ 型氧化铝晶格。
通过数据对比来看，文献中同球径毫米级球形氧 2.7 球形 γ-Al 2 O 3 形成过程
2
化铝比表面积在 260 m /g 以下。吕振辉等 [28] 采用转 球形 γ-Al 2 O 3 形成过程示意图，见图 8。

图 7 γ-Al 2 O 3 (a)、γ-Al 2 O 3 -C1 (b)、γ-Al 2 O 3 -C2 (c)、γ-Al 2 O 3 -C3 (d)、γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e)、γ-Al 2 O 3 -C4 (f)、γ-Al 2 O 3 -sec-C4 (g)、
γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h)、γ-Al 2 O 3 -C6 (i)的 TG-DTG 曲线
Fig. 7 TG and DTG curves of γ-Al 2 O 3 (a), γ-Al 2 O 3 -C1 (b), γ-Al 2 O 3 -C2 (c), γ-Al 2 O 3 -C3 (d), γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e), γ-Al 2 O 3 -C4
(f), γ-Al 2 O 3 -sec-C4 (g), γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h) and γ-Al 2 O 3 -C6 (i)