Page 91 - 《精细化工》2020年第8期
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第 8 期 张田田,等: 醇的种类对球形 γ-Al 2 O 3 多孔结构的影响 ·1589·
图 1 湿球、室温下晾干球、110 ℃下烘干球、600 ℃下煅烧 γ-Al 2 O 3 球的数码照片(a~d);γ-Al 2 O 3 的 SEM 图片(e~g);
γ-Al 2 O 3 的 TEM 图片(h)
Fig. 1 Digital photos of wet ball, dry ball at room temperature, dried ball at 110 ℃, calcined ball at 600 ℃ (a~d); SEM
images of γ-Al 2 O 3 samples (e~g); TEM image of γ-Al 2 O 3 (h)
图 2 γ-Al 2 O 3 (a)、γ-Al 2 O 3 -C1 (b)、γ-Al 2 O 3 -C2 (c)、γ-Al 2 O 3 -C3 图 3 γ-Al 2 O 3 (a)、γ-Al 2 O 3 -C1 (b)、γ-Al 2 O 3 -C2 (c)、γ-Al 2 O 3 -
(d)、γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e)、γ-Al 2 O 3 -C4 (f)、γ-Al 2 O 3 - C3 (d)、γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e)、γ-Al 2 O 3 -C4 (f)、γ-Al 2 O 3 -
sec-C4 (g)、γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h)、γ-Al 2 O 3 -C6 (i)的 sec-C4 (g)、γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h)、γ-Al 2 O 3 -C6 (i)的
XRD 图 FTIR 图
Fig. 2 XRD patterns of γ-Al 2 O 3 (a), γ-Al 2 O 3 -C1 (b), γ-Al 2 O 3 - Fig. 3 FTIR spectra of γ-Al 2 O 3 (a), γ-Al 2 O 3 -C1 (b), γ-Al 2 O 3 -
C2 (c), γ-Al 2 O 3 -C3 (d), γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e), γ-Al 2 O 3 - C2 (c), γ-Al 2 O 3 -C3 (d), γ-Al 2 O 3 -iso-C3 (e), γ-Al 2 O 3 -
C4 (f), γ-Al 2 O 3 -sec-C4 (g), γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h) and C4 (f), γ-Al 2 O 3 -sec-C4 (g), γ-Al 2 O 3 -iso-C5 (h) and
γ-Al 2 O 3 -C6 (i) γ-Al 2 O 3 -C6 (i)
–1
所有样品在 3700~3300 cm 处出现一个较宽的 如图 4 所示,未加有机醇的 γ-Al 2 O 3 ,有较少的
吸收峰,是由样品中含有的羟基和结合水引起的,其 大孔,加入有机醇后,γ-Al 2 O 3 大孔数量增多,且随
Ⅳ
中包括四配位的 Al —OH [22-23] ;此外,在 1660 cm –1 着碳链增长,孔径逐渐增大,尤其是加入丁醇、戊
附近出现归属于 H—O—H 的弯曲振动峰 [24] 。在 醇、己醇后,大孔孔径明显增大,由此推断较长碳
–1
900~500 cm 处的宽峰是体相结构中的 Al—O 伸缩 链结构的醇在氧化铝成孔过程中起到积极作用,碳
振动引起的。谱图显示出,加入有机醇后煅烧得到 链越长,所形成的大孔孔径越大。加入不同碳链长
度的醇,对氧化铝形成大孔结构有一定帮助。
的 γ-Al 2 O 3 结构没有发生明显变化,表明醇在 γ-Al 2 O 3
中没有残留。 2.5 氮气吸脱附曲线和孔径分布
2.4 SEM 分析 加入不同有机醇制备样品的氮气吸脱附曲线及
加入不同碳链长度醇制备的 γ-Al 2 O 3 的 SEM 照 孔径分布曲线,分别见图 5、6。样品的比表面积、
片,见图 4。 孔容、孔径数据列于表 1。