Page 152 - 《精细化工》2020年第9期

·1866· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.6.2 二维核磁（2D-HSQCNMR）测定
将 80 mg BL 样品充分干燥（50 ℃），溶于 0.6 mL
DMSO-d 6 中，采用核磁共振波谱仪进行 2D-HSQC
NMR 检测。测试参数：扫描次数 32 次，弛豫时间
1
13
1 s，HNMR 谱宽 5000 Hz， CNMR 谱宽 20000 Hz。
2 结果与讨论

2.1 甘蔗渣成分测定结果
甘蔗渣成分测定结果见表 2。由表 2 可知，甘
蔗渣中丙酮抽提物、半纤维素、木质素和纤维素的
质量分数分别为 1.52%、41.32%、21.08%和 36.08%。
由此可见，甘蔗渣中木质素含量丰富，将其高值化
开发利用是综合利用甘蔗渣这一可再生生物质资源
的重要组成部分。

表 2 甘蔗渣主要成分含量
Table 2 Composition content of bagasse
成分 丙酮抽提物 半纤维素 木质素 纤维素
质量分数/% 1.52 41.32 21.08 36.08

2.2 单因素实验
单因素实验考察了提取温度、p-TsOH 质量分数
和提取时间对 BL 白度和得率的影响，结果如图 1
所示。如图 1a 所示，在提取时间为 20 min，p-TsOH
质量分数为 50%时，BL 白度随着提取温度的升高逐
渐降低。当提取温度低于 90 ℃时，白度变化趋势平
缓；当提取温度高于 90 ℃时，白度降低趋势显著。
而木质素得率随提取温度的升高先增加后减少，在
80~100 ℃内变化平缓。综合考虑，选择 80、90 和
图 1 提取温度（a）、p-TsOH 质量分数（b）和提取时
100 ℃作为响应面分析中提取温度的三水平。由图
间（c）对 BL 白度和得率的影响
1b 可以看出，在提取时间为 20 min，提取温度为 Fig. 1 Effects of extraction temperature (a), p-TsOH mass
90 ℃时，BL 白度随着 p-TsOH 质量分数的增加而迅 fraction (b) and extraction time (c) on the whiteness
and yield of BL
速下降，且当 p-TsOH 质量分数大于 50%时，木质
素白度降低显著。木质素得率随着 p-TsOH 质量分 2.3 响应面优化工艺
数的增加呈现先增加后减少的趋势，当 p-TsOH 质 2.3.1 响应面设计实验结果及分析
量分数为 50%时，木质素得率最高，达到 10.8%。 使用 Design-Expert 软件中 Box-Behnken 设计优
综合考虑，选择 40%、45%、50%为响应面分析中 化浅色 BL 的提取工艺，进行了 17 组实验，实验因
p-TsOH 质量分数三水平。由图 1c 可见，在提取温 素水平如表 3 所示，实验设计方案及结果列于表 4
度为 90 ℃，p-TsOH 质量分数为 50%时，BL 白度随 （每组实验结果均为 3 次实验获得的平均值）。
着提取时间的增加逐渐降低，且当提取时间大于 20
表 3 响应面因素水平表
min 后，木质素白度下降明显。木质素得率也随提
Table 3 Factors and code levels of experiments
取时间的升高逐渐降低，在提取时间大于 20 min 后，
水平 A/min B/℃ C/%
木质素得率变化不明显。因此， 选择 10、15 和 20 min
–1 10 80 40
为响应面分析中提取时间三水平。从图 1 比较分析
0 15 90 45
发现，3 个因素对 BL 白度的影响力大小为：p-TsOH
1 20 100 50
质量分数>提取温度>提取时间。