Page 148 - 《精细化工》2020年第9期
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·1862· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
–1
峰在 3240 cm 处，而 VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2O 的
峰位置发生了明显的移动，并且峰型从窄峰变成了宽
峰。通常羧酸的 C==O 特征吸收峰在 1720~1700 cm –1
–
之间，而 COO 的对称伸缩振动峰在 1650~1550 cm –1
–
之间 [24] 。VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2O 的 COO 吸收峰
–1
分别出现在 1580 和 1600 cm 处，说明了盐型的生成。
图 4 VOT、VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 的红外光谱图
Fig. 4 Infrared spectra of VOT, VOT-2PA and VOT-4PA•H 2 O
2.4 XRD 分析
粉末 X 射线衍射是一种用于表征新固体形态性
质的可靠方法 [25] 。结晶产物的特征峰和原料药的特
征峰的差异通常被认为是一个新物质产生的证据，
结合单晶结构模拟 XRD 数据和实验粉末 XRD 数据
做比对，可以证实新盐的纯度和均匀性，结果如图
5 所示。可以看出，VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 表现
出不同于 VOT 的特征峰，说明有物质产生；并且
VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 实验粉末 XRD 和理论
XRD 的特征峰一一对应，说明新产生的物质就是
VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O。
图 2 VOT-2PA 盐和 VOT-4PA•H 2 O 盐晶体结构图
Fig. 2 Crystal structure of VOT-2PA salt and VOT-4PA•H 2 O
salt
图 5 VOT、VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 的 XRD 图
Fig. 5 XRD patterns of VOT, VOT-2PA and VOT-4PA•H 2 O
2.5 DSC 分析
盐的 DSC 与原料药相比，通常会有不同的吸热
峰 [19] 。图 6 为 VOT、VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 的
DSC 曲线。VOT 呈现单一的熔化吸热峰（117 ℃，
氮气条件下的熔点），没有任何相变；VOT-2PA 在
198 ℃处的吸热峰为其在氮气保护下的熔点；VOT-
4PA•H 2 O 在 96 ℃处表现为较宽的吸热峰，主要归
因于水分子的脱除，紧接着在 158 ℃处有一个尖锐
的吸热峰，是 VOT-4PA•H 2 O 在氮气保护下的熔点。
图 3 VOT、VOT-2PA 和 VOT-4PA•H 2 O 的 Hirshfeld 表面 2.6 毒性和溶解度分析
和 2D 指纹谱图
Fig. 3 Hirshfeld surface and 2D fingerprint spectra of VOT, 化合物毒性是药物研发阶段务必要考虑的问
VOT-2PA and VOT-4PA•H 2 O 题，通过化学物质毒性数据（https://www.drugfuture.
