Page 153 - 《精细化工》2020年第9期
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第 9 期 崔 莹,等: 一步法快速提取浅色甘蔗渣木质素的工艺优化 ·1867·
表 4 实验设计方案及结果 表 5 响应面二次模型方差分析结果
Table 4 Design and results of experiments Table 5 Variance analysis of response surface optimization
序号 A B C W/% 方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值
模型 360.10 9 40.01 345.13 < 0.0001
1 –1 –1 0 34.20
A 16.10 1 16.10 138.90 < 0.0001
2 1 –1 0 32.83
B 227.48 1 227.48 1962.29 < 0.0001
3 –1 1 0 25.25 C 97.93 1 97.93 844.75 < 0.0001
4 1 1 0 20.28 AB 3.24 1 3.24 27.95 0.0011
5 –1 0 –1 34.20 AC 0.40 1 0.40 3.48 0.1044
BC 10.63 1 10.63 91.67 < 0.0001
6 1 0 –1 32.33
A 0.40 1 0.40 3.45 0.1056
2
7 –1 0 1 27.38 2
B 1.87 1 1.87 16.10 0.0051
8 1 0 1 24.24 C 2 2.25 1 2.25 19.45 0.0031
9 0 –1 –1 36.11 残差 0.81 7 0.12
失拟项 0.65 3 0.22 5.54 0.0657
10 0 1 –1 28.79
纯误差 0.16 4 0.04
11 0 –1 1 32.83
总和 360.91 16
12 0 1 1 18.99
注:P<0.05 表示差异显著;P<0.01 表示差异极显著;
13 0 0 0 29.14 P<0.001 表示差异非常显著。
14 0 0 0 28.79
15 0 0 0 29.32 表 6 回归方程误差统计分析
Table 6 Statistical analysis of regression equation errors
16 0 0 0 29.11
统计项目 数值
17 0 0 0 29.21
标准偏差 0.34
根据响应面实验结果进行多元回归分析,获得 平均值 29.00
偏差系数 CV/% 1.17
BL 白度与 3 个因素的二元多项回归方程:W=
预测误差平方和 10.71
29.11–1.42A–5.33B–3.50C–0.90AB–0.32AC–1.63BC– 确定系数 R 2 0.9978
2
2
2
0.31A –0.67B +0.73C ,其分析结果分别列于表 5 和 2
调整系数 R 0.9949
表 6 中。从表 5 可知,模型 F 值为 345.13,P<0.0001, 预测系数 R 2 0.9703
表明该模型是非常显著的,且失拟项 F 值为 5.54, 精密度 67.637
P=0.0657>0.05,F 检验结果为不显著,表明本模型
对实验拟合度较好;回归方程一次项中 A、B、C 对
2
W 的影响均达到非常显著水平,二次项中 B 和 C 2
达到极显著水平,交互项中 AB 达到极显著水平,
BC 达到非常显著水平。回归方程误差分析结果(表
2
6)显示,确定系数 R 为 0.9978,偏差系数 CV 仅为
1.17%,且精密度高达 67.637(远远高于 4 [27] ),进
一步说明模型拟合度好,可用来初步分析和预测浅
色 BL 提取工艺。
2.3.2 交互效应分析
为了评价提取时间、提取温度和 p-TsOH 质量
分数的交互效应,采用图 2 分析 3 个因素对 BL 白
度的交互影响。其中,响应曲面的坡度反映 BL 白
度对提取条件变化的敏感度,等高线的形状判断各
因素相互作用是否显著。从图 2a、b、c 可以看出,
提取温度和 p-TsOH 质量分数之间的响应曲面最陡,
其次是提取时间和提取温度,再次是提取时间和
p-TsOH 质量分数,表明提取温度和 p-TsOH 质量分
数的交互项影响相对其他交互项更显著,这与表 4
中方差分析结果一致。