Page 154 - 《精细化工》2020年第9期
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·1868· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
应于对香豆酸酯（P-CA）中的—O—C==O 基团，与
–1
对羟基苯基（H）有关，1123 cm 处的峰来自于紫
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丁香基和愈创木基，1034 cm 处归属于芳香环 C—
–1
H 和羟基中 C—O 的变形振动峰，834 cm 处归属于
紫丁香基苯环上 2、6 位非平面 C—H 振动峰 [28-31] 。
从 FTIR 可见，BL 属于主要由愈创木基、紫丁香基
和对羟基苯基 3 种木质素基本结构单元构成的 GSH
型木质素。
图 2 各因素对 BL 白度的交互作用
Fig. 2 Interaction of different factors on the whiteness of BL
根据回归方程模型，预测浅色 BL 提取的最佳
工艺条件为：提取时间 13.4 min，提取温度 80 ℃，
p-TsOH 质量分数 40%。在此条件下，BL 白度理论
上可达 36.41%。结合实际操作进行综合考虑后，将
浅色 BL 的最优提取工艺条件修正为提取时间 15
min，提取温度 80 ℃，p-TsOH 质量分数 40%。为
检验响应面设计法的可靠性，以修正后的条件为最 图 3 BL 的红外谱图
优工艺进行 3 次平行实验。结果显示，该提取条件 Fig. 3 FTIR spectrum of BL
下甘蔗渣木质素的得率为 9.59%，3 次 BL 白度平均
2.4.2 2D-HSQC NMR 分析
值为 36.11%，与理论模型预测的最佳工艺条件下获
分别选取提取时间 15 min、提取温度 80 ℃和
得的 BL 白度相差较小，说明修正后的提取工艺条
p-TsOH 质量分数 40%和提取时间 20 min、提取温度
件可取，响应面优化结果较准确。与文献[16-17]中
90 ℃、p-TsOH 质量分数 80%两个不同条件下提取
报道的木质素白度相比，本文优化工艺提取的 BL
的样品 BL1（白度为 36.11%）和 BL2（白度为
白度更高。
5.40%），对其结构进行 2D-HSQCNMR 表征，获得
2.4 BL 的结构表征
了相应的木质素基本结构单元，结果如图 4 所示。
2.4.1 FTIR 分析
BL 的 FTIR 谱图如图 3 所示。由图 3 可知，在 从图 4 可知，一方面，在侧链区〔δ C /δ H (50~90)/
3423 cm –1 处为 O—H 的伸缩振动峰，2934 和 (2.5~6.0)〕中 [32] ，BL2 结构中 A、A等 β-O-4 连接
2838 cm –1 处为甲基和亚甲基上 C—H 的伸缩振动 结构信号明显强于 BL1 结构，而 A、A结构中的羰
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峰，1702 cm 处为非共轭羰基 C==O 和酯基的伸缩 基会与芳香环形成共轭结构，从而使木质素产生较
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振动峰，1605、1509 和 1426 cm 处的 3 个峰为木 深的颜色。另一方面，在芳香环区域〔δ C /δ H (90~150)/
质素苯环的伸缩振动峰，是木质素特征吸收峰。1460 cm –1 (6~8)〕明显出现愈创木基、紫丁香基和对羟基苯基
处归属于芳香环骨架的 C—H 变形振动，1323 cm –1 3 种木质素基本结构单元信号 [33] ，再次说明 BL 属于
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处归属于紫丁香基（S）的伸缩振动，1227 cm 处 典型的 GSH 型木质素。通过以木质素结构芳环的物
–1
归属于愈创木基（G）的拉伸振动，1164 cm 处对 质的量为基准计算 BL 中 3 种结构单元的摩尔分数 [34]
