Page 82 - 《精细化工》2020年第9期

·1796· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

从图 1 可以看出，藤茶黄酮制备的 Nano ZnO 原子通过热运动到达格点位置，并成功抑制氧空位
的红外谱图与标准 ZnO 谱图大体相似。曲线 b 中， 和锌间隙的形成，促使部分晶粒间的晶界消失而生
–1
3441 和 1626 cm 处分别对应 O—H 拉伸振动峰和 成大的晶粒 [29] 。此外，静电效应和较大的比表面能
H—O—H 弯曲振动峰，说明 Nano ZnO 分子内存在 也是促使 Nano ZnO 聚集的原因，与 CHEN 等 [30] 报
–1
结晶水或游离水 [23] 。此外，1118 cm 的强吸收峰可 道的结果一致。利用 EDS 分析 Nano ZnO 颗粒的化
2–
–1
归结于 SO 4 的反对称拉伸振动 [24] ，而 876 cm 处的 学组成（图 3b）发现，Zn 质量分数为 72.77%，O
吸收峰是由 C—H 的伸缩振动产生 [25] 。值得注意的 质量分数为 22.44%，C 质量分数为 4.79%，与
是，藤茶黄酮制备的 Nano ZnO 在 1200~1800 cm –1 CHANDRA 等 [31] 报道一致，表明 Nano ZnO 为纯相，
范围内多了一些新的吸收峰，这可能是由残留的生 具有较高纯度。
–1
物分子碎片引起的。1511 和 1392 cm 的吸收峰分
别对应 DMY 分子上 C==C 和—C—O 的伸缩振动 [26] 。
KARNAN 等 [12] 认为，这些生物分子在形成 Nano
ZnO 过程中可能起到连接剂和稳定剂的作用，并且
难以被洗脱掉。
2.2 XRD 分析
Nano ZnO 的粉末 X 射线衍射图见图 2。

图 3 藤茶黄酮合成的 Nano ZnO 粒子的 SEM（a）与 EDS
图 2 Nano ZnO 粉末 X 射线衍射图
Fig. 2 XRD pattern of Nano ZnO powder 分析（b）
Fig. 3 SEM image (a) and EDS analysis (b) of synthesized
ZnO nanoparticles using flavone from Ampelopsis
从图 2 可以看出，一系列尖锐且强烈的布拉格 grossedentata
峰分布在 2θ = 22.91°、25.00°、31.65°、34.30°、36.14°、
47.44°、56.49°、62.76°、66.29°、67.84°、68.97°、 2.4 抗氧化性能分析
72.45°和 76.85°处，这与 JCPDS 公布的 ZnO 标准卡 通过分光光度计测量 DPPH•在 524 nm 处的吸
片（PDF No.36-1451）相匹配，表明 Nano ZnO 为六 光度变化，可以间接了解被测物质的抗氧化能力。
方晶系纤锌矿结构，为晶体化合物 [27] 。此外，除 ZnO Nano ZnO 对 DPPH•的清除能力见图 4。
的衍射峰外并没有发现其他杂质的特征峰，表明生
成样品具有较高的纯度。利用 Jade 6.5 软件计算发
现，Nano ZnO 晶体各衍射峰的半峰宽均小于 3，表
明 Nano ZnO 晶体的结晶度为 100% [28] 。根据 Debye-
Scherrer 公式 [12] ，计算得出 Nano ZnO 的平均晶粒尺
寸为 32.7 nm。
2.3 SEM-EDS 分析
利用扫描电镜分析藤茶黄酮制备的 Nano ZnO
的形貌结构和粒径分布，如图 3a 所示。Nano ZnO
颗粒形貌均匀，呈现出近似圆形，粒径尺寸在 100 nm

以下。纳米颗粒团簇聚集，这主要与样品处理过程 图 4 Nano ZnO 对 DPPH•的清除能力
中煅烧退火有关。在退火过程中，晶体内部和表面 Fig. 4 Scavenging capacity of Nano ZnO to DPPH•