Page 161 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 王 楠，等: 椰子油酰基芳香族氨基酸盐的绿色合成与性能评价 ·2307·

1.3 结构表征与性能测试 乳化力的评价指标，实验重复 3 次取其算数平均值。
1.3.1 FTIR 分析 1.3.6 去污性能测试
采用 KBr 压片法，利用傅里叶变换红外光谱仪 参照国标 GB/T13174—2008，采用人工污布法对
对所合成的椰子油酰基氨基酸进行红外光谱分析。 合成的表面活性剂进行去污力测定 [35] 。使用250 mg/kg
1.3.2 HPLC-MS 分析 的硬水或蒸馏水，配制质量分数 0.2%的样品水溶液
采用 HPLC-MS 对所合成的椰子油酰基氨基酸 1 L，将溶液倒入去污实验机内预热，用白度计在
样品组成进行分析。液相条件：色谱柱 XAqua C8 457 nm 波长下测定污布的洗前白度值，将污布于
（4.6 mm×250 mm×5 μm）；柱温 25 ℃；进样量 10 µL； （30±1） ℃下洗涤 20 min，将洗后的污布放入烘箱
流动相体积比 V(A)∶V(B)=24∶76（A:质量分数为 烘干，用白度计在 457 nm 波长下测定污布的洗后白
0.1%的甲酸水溶液；B:质量分数为 0.1%的甲酸甲醇 度值，重复 3 次，根据公式（1）计算去污值（R）：
溶液）；流速 1.0 mL/min。质谱数据采集选择电喷雾 R=∑(F 2i –F 1i )/3 （1）
离子化源（ESI），扫描模式为阴离子 Q1 全扫描。 式中：F 1i 表示第 i 次洗前白度值；F 2i 表示第 i 次洗
1.3.3 表面性质测定 后白度值，其中 i=1、2、3。
配制椰子油酰基氨基酸钠不同浓度的纯水溶液， 1.3.7 耐硬水性测定
采用吊片法测定溶液表面张力 [32] ，测试温度 25 ℃， 参照 GB/T7381—2012，测定样品在硬水中的稳
每个溶液分别测定 3 次，取平均值，绘制表面张力- 定性。准确称量 5 g 样品，溶于 100 mL 蒸馏水中配
浓度对数（γ-lgc）曲线。 成溶液。用移液管分别移取 5.0、2.5、1.2、0.6、0.3 mL
1.3.4 泡沫性能测定 的样品溶液各 3 组于比色管（共 15 个，分成 3 组）
参照国标 GB/T7462—1994，利用改进 Ross-Miles 中，分别加入 6、9、12 mmol/L 不同浓度的硬水溶
法对合成的表面活性剂进行泡沫性质测定 [33] 。配制
液至 50 mL，盖紧瓶塞后慢慢上下翻转，重复 10 次，
质量分数为 0.25%的样品水溶液，测试温度 40 ℃。
然后在 20 和 50 ℃下分别静置 1 h，观察溶液外观。
利用 200 mL 样品水溶液从 900 mm 高度冲击相同温
按照评分标准，清晰（5 分）、乳色（4 分）、混浊（3
度和浓度的 50 mL 试液进行发泡。发泡结束后记下
分）、少量沉淀或絮状物（2 分）、大量沉淀或凝聚
0、5、10、15、30 min 时的泡沫高度 H1、H2、H3、
物（1 分）评定等级。根据 15 个评分总和评定平均
H4、H5。分别用 H1 及 H5/H1 表示起泡性及稳泡性。
稳定性，根据每组的评分值总和评定差示稳定性。
每一个样品重复 3 次取平均值。
1.3.5 乳化力测定 2 结果与讨论
采用分水时间法对表面活性剂乳化力进行测
定 [34] 。用移液管吸取 40 mL 样品质量分数为 0.1% 2.1 椰子油酰基氨基酸结构及组成分析
的水溶液于 100 mL 具塞量筒中，再移入 40 mL 液 椰子油酰基组氨酸（Co-His）、椰子油酰基酪氨
体石蜡，塞紧瓶塞，猛烈振荡 5 次，静置 1 min，再 酸（Co-Tyr）、椰子油酰基苯丙氨酸（Co-Phe）的
–1
猛烈振荡 5 次，静置 1 min，重复操作 5 次，立即记 FTIR 谱图显示，在 3320~3370 和 1550~1560 cm 处出
录时间 t 1 ；静置观察，油水两相逐渐分离，至水相 现酰胺基团中的 N—H 伸缩振动和面内弯曲振动吸
–1
分出 10 mL 时，记录时间 t 2 ，时间差 Δt= t 2 – t 1 作为 收峰，在 1620~1660 cm 处出现酰胺键中 C==O 的