Page 130 - 《精细化工》2021年第12期

第 38 卷第 12 期 精 细 化 工 Vol.38, No.12
2021 年 12 月 FINE CHEMICALS Dec. 2021

功能材料
低黏度自交联氟氢乙烯基硅油的合成及应用

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李 辉，冷莹梦，郑博英，张 健，吴正德，邱祖民
（南昌大学 资源环境与化工学院，江西 南昌 330000）

摘要：采用阳离子交换树脂催化八甲基环四硅氧烷（D 4 ）、四甲基四氢环四硅氧烷（D 4 H）和三氟丙基三甲基环
Vi
三硅氧烷（D 3 F）开环共聚，以四甲基二乙烯基二硅氧烷（D 2 ）为封端剂，制备了低黏度自交联氟氢乙烯基硅
油（F-PMHS）。探讨了聚合温度、聚合时间、催化剂用量、催化剂循环等因素对聚合反应的影响。通过 FTIR、
1 HNMR、TGA 对共聚物进行分析。结果表明，当聚合温度为 60 ℃、反应时间为 6 h、催化剂用量为总单体质
量 5%时，得到的 F-PMHS 产率为 88.69%，黏度为 32.7 mPa·s。将硅油进行涂膜测试，所得涂膜固化性好，剥
离力低至 7 g/25 mm，水滴静态接触角达 114.9°。
关键词：低黏度；自交联；氟氢乙烯基硅油；开环聚合；涂膜固化；功能材料
中图分类号：TQ316.3 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2021) 12-2492-06

Synthesis and application of low viscosity and self-crosslinking
fluorohydrovinyl silicone oil

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LI Hui, LENG Yingmeng, ZHENG Boying, ZHANG Jian, WU Zhengde, QIU Zumin
（School of Resources, Environmental & Chemical Engineering, Nanchang University, Nanchang 330000, Jiangxi, China）

Abstract: Low viscosity and self-crosslinking fluorohydrovinyl silicone oil (F-PMHS) was prepared by
ring-opening copolymerization of octamethyl cyclotetrasiloxane (D 4), 2,4,6,8-tetramethylcyclotetrasiloxane
(D 4H) and 1,3,5-tris (3,3,3-trifluoropropyl) methylcyclotrisiloxane (D 3F) in the catalytic amount presence of
cation exchange resin using 1,1,3,3-tetramethyl-1,3-divinyldisiloxane (D 2 ) end-capping agent. The effects
Vi
of polymerization temperature, polymerization time, catalyst dosage and cycling times of catalyst on the
1
polymerization reaction were studied. The copolymers were characterized by FTIR, HNMR and TGA. The
results showed that under the conditions of polymerization temperature of 60 ℃, polymerization time of 6
h and catalyst dosage being 5% of the total mass of monomers, the yield of F-PMHS was 88.69% and the
viscosity was 32.7 mPa·s. F-PMHS coating test indicated that the coating had good curing property, the
peeling force was as low as 7 g/25 mm, and the static contact angle of water droplets reached 114.9°.
Key words: low viscosity; self-crosslinking; fluorohydrovinyl silicone oil; ring-opening polymerization;
coating curing; functional materials

硅油通常指室温下保持液体状态的线型聚硅氧 黏合剂印刷的织物与传统织物相比具有更高的产色
[7]
烷（Si—O—Si 结构），最常用的硅油有机基团全部 率、更好的色牢度和刚度。BHUVANESWARI 等 研
为甲基，称为甲基硅油 [1-2] 。而氟硅油是侧链中含有 究了氟硅橡胶和硅橡胶的弹性体混合物性能，结果
氟烃基基团。在有机高聚物中引入氟原子，可提高 显示，氟硅橡胶混合物对低温脆性具有良好的抵抗
[3]
聚硅氧烷分子的稳定性 。氟烃基改性后的硅油兼 力，可用作航空燃料系统的密封。
具耐油、耐溶剂、耐化学药品等特性，因而被应用 三氟丙基（—CH 2 CH 2 CF 3 ）是目前最为常用的
[6]
于多个领域 [4-5] 。JIANG 等 用氟硅酮改性聚丙烯酸 氟烃基改性基团，其引入的方法根据反应类型可分
酯黏合剂作为涤纶织物上分散染料，发现用改性后 为硅氢加成反应、水解缩聚反应、环体开环聚合反

收稿日期：2021-03-29; 定用日期：2021-07-23; DOI: 10.13550/j.jxhg.20210327
基金项目：国家自然科学基金（51568048）
作者简介： 李 辉（1996—），男，硕士生，E-mail：LIDH1116@163.com。联系人：邱祖民（1963—），男，教授，E-mail：mzqiu@ncu.edu.cn。