Page 192 - 《精细化工》2021年第12期

·2554· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

A  A 自由基质量浓度为 0.15 g/L 是降解甲基橙的最佳实
G /%  0 t ×100 （1）
A 0 验条件。
式中：G(%)—降解率；A 0 —未降解时，待测试样在
最大吸收波长处的吸光度；A t —降解时间为 t 时，待
测试样在最大吸收波长处的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基的表征
NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基的 EPR 谱图见图 2。

图 3 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基的加入量对 MO 降解率
的影响
Fig. 3 Effect of addition amount of NIT-Ph-p-BEN
nitroxide radical on the degradation rate of MO

2.2.2 H 2 O 2 浓度对 MO 降解率的影响
在甲基橙（15 mg/L）与 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由
基（0.15 g/L）用量一定的情况下，探讨了 H 2 O 2 浓度

图 2 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基的 EPR 谱图 对 NIT-Ph-p-BEN 降解甲基橙的影响，结果见图 4。
Fig. 2 EPR spectrum of NIT-Ph-p-BEN nitroxide radical 由图 4 可知，随着 H 2 O 2 浓度的升高，甲基橙的降解
率也在迅速增大，当 H 2 O 2 的加入量超过最佳浓度
NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基各项表征数据如下。 30 mmol/L 时，NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基对甲基橙
–1
IR(KBr)，ν/cm : 3421（—OH 伸缩振动峰），1696 的降解率变化不大。因此，选择 H 2 O 2 的浓度为
（C==O 伸缩振动峰），1597（C==N 伸缩振动峰）， 30 mmol/L 作为 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基降解甲基
1365（N—O 伸缩振动峰），1210（C—N 伸缩振动 橙的最佳量。
峰）。UV-Vis (λ max ): 283 nm（苯环，π→π*），363 nm
CH 2Cl 2
（ONCNO，π→π*）。EPR：g（朗德因子）=2.0032，
|aN|（超精细分裂常数）=7.81 G（高斯），各峰强度
比为 1∶2∶3∶2∶1（图 2）。元素分析 C 14 H 17 N 2 O 4 ，
质量分数：实验值（计算值）/%：C60.64（60.61）；
H6.18（6.16）；N10.10（10.15）。FTIR、UV、ERP
和元素分析表明，成功合成 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自
由基。
2.2 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基对 MO 降解性能的研
究
2.2.1 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基用量对 MO 降解率
图 4 H 2 O 2 用量对 MO 降解率的影响
的影响 Fig. 4 Effect of H 2 O 2 dosage on the degradation rate of MO
在甲基橙质量浓度为 15 mg/L，H 2 O 2 加入量为
30 mmol/L 时，探究了 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基加 2.2.3 降解时间对 MO 降解率的影响
入量对甲基橙降解率的影响，结果见图 3。由图 3 在 MO（15 mg/L）、NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基
可知，随着 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基加入量的增 （0.15 g/L）与 H 2 O 2 （30 mmol/L）一定的情况下，
大，甲基橙的降解率也逐步增大，当 NIT-Ph-p-BEN 探究了降解时间对甲基橙降解率的影响，结果见图
氮氧自由基加入量为 0.15 g/L 时，甲基橙的降解率 5。如图 5 所示，甲基橙的降解率随着时间的延长逐
达到最大，再次增大 NIT-Ph-p-BEN 氮氧自由基的加 步增大，在 60 min 时溶液颜色由橙色几乎变为透明，
入量，降解率缓慢降低，所以，NIT-Ph-p-BEN 氮氧 且降解率达到 94.26%。