Page 128 - 《精细化工》2020年第2期

·330· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

军事、电磁屏蔽、航天等领域 [1-3] 。目前，金属化织 司；SU1510 型扫描电子显微镜（SEM），日本日立
物的制备方法主要分为物理法和化学法，物理法包 株式会社；Bruker 型 X 射线能谱仪（EDS），德国
括磁控溅射、真空镀膜、金属纤维混纺、离子溅射 Bruker 公司；KH-400KDE 型高功率数控超声波清洗
等方法，化学法包括化学气相沉积法、电化学液相 仪，昆山禾创超声仪器有限公司；CP214 型电子天
沉积法、化学液相沉积法 [4-6] 。其中，化学液相沉积 平，奥豪斯仪器有限公司；D2 PHASER 型 X 射线
法又称化学镀，可以在金属、非金属、半导体材料 衍射仪（XRD），德国布鲁克 AXS 有限公司；101A-1B
实现金属沉积，其表面镀层均匀、厚度可控、质地 型电热鼓风干燥箱，上海安亭科学仪器有限公司；
柔软，赋予了材料良好的机械性能和化学性能。 M-6 型手持式四探针方阻测试仪，泉州锋云检测设
目前，棉织物化学镀主要分为棉织物化学镀银、 备有限公司；YG401G 型织物平磨仪（马丁代尔仪），
[7]
铜、镍等金属 。棉织物镀银会赋予织物优异的导 宁波纺织仪器厂；HD026NS 型电子织物强力仪，南
电性，但银过于昂贵，无法大规模应用于现实生活 通宏大实验仪器有限公司。
[8]
中 。织物镀铜由于其耐氧化性较差在很大程度上 1.2 步骤
降低了织物的使用寿命。金属镍具有很好的抗腐蚀 棉织物化学镀镍工艺流程示意图如图 1 所示，
性、成本低，镀镍织物还具有表面加热、反射雷达 将原棉织物除油、粗化、活化，得到活化棉织物，
波功能，因此，化学镀镍成为棉织物镀覆金属中的 随后经化学镀镍最终得到镀镍棉织物。
首选材料 [9-10] 。
棉织物表面不具有催化活性，若要在棉织物表
面实现金属镍沉积，就必须对棉织物进行活化，使
棉织物具有一定的催化核心。所以，织物前处理是
必不可少的环节，其直接关系到后续能否有效实现
在棉织物表面化学镀镍 [11-12] 。传统的活化工艺采用
金属钯 [13-14] 、胶体钯活化法，由于金属钯成本较高，
且步骤繁琐而无法大规模生产。近年，采用镍盐取
代钯盐活化，利用乙酸镍在 205 ℃左右建立镍活性
点来镀镍成为主流 [15] ，但是其温度过高，能耗较大，
图 1 棉织物镀镍流程示意图
无法很好地应用于棉织物活化中。
Fig. 1 Flow chart of nickel plating on cotton fabric
本文采用硫酸镍超声活化法，利用超声处理可
以提高镀层均匀度以及牢度的方法 [16] ，将次亚磷酸 1.2.1 织物前期处理
钠从硫酸镍溶液中还原出来的游离镍单质，通过超 除油：将 4 块 2 cm×2 cm 的平纹棉织物放于
声振荡吸附到棉织物上形成均匀的活化层，随后以 m(丙酮)∶m(无水乙醇)∶m(去离子水)=1∶2∶2 的
织物上的镍单质为活化催化中心实现棉织物表面化 500 mL 溶液中，在温度 55 ℃、频率 40 kHz、功率
学镀镍。并研究化学镀镍棉织物镀层的表面元素组 240 W 的条件下超声 8 h，静置 16 h，随后取出布样
成和表面形貌、织物的拉伸断裂强力、镀层的耐摩 用去离子水清洗 5~7 次直至表面无水乙醇及丙酮清
擦性能以及织物方阻的主要影响因素。以期简化镀 洗干净，放入 60 ℃干燥箱中烘干。采用丙酮、无
镍棉织物的工艺流程，提高镀镍棉织物导电性及耐 水乙醇超声的方法可以将棉织物表面存在的油、杂
磨擦性能，使其在智能纺织品上有着更加广阔的应 质等有效去除，以免阻碍实验进行。
用前景。 粗化：将除油后的棉织物浸泡在 500 mL 质量
浓度为 40 g/L 的 NaOH 水溶液中，在温度 70 ℃、
1 实验部分
频率 40 kHz、功率 320 W 的条件下超声 1 h 后，水
1.1 材料、试剂与仪器 洗至 pH 为 7，取出布样放入 60 ℃干燥箱中烘干。
平纹棉织物，纬密 288 根/10 cm，经密 372 根/ 经过粗化棉织物表面存在一些细小的凹凸沟槽，方
10 cm，市售。 便后续活化时，产生的镍能与棉织物更牢固地结合
六水合硫酸镍（NiSO 4 •6H 2 O）、丙酮、无水乙 在一起。
醇、氢氧化钠、一水合次亚磷酸钠（NaH 2 PO 2 •H 2 O）、 活化：取 1 块粗化棉织物浸泡在 m(NiSO 4 •6H 2 O)∶
无水柠檬酸钠（C 6 H 5 Na 3 O 7 ）、无水乙酸钠，均为 AR， m(NaH 2PO 2•H 2O)∶m(H 2O)=1.5∶2.0∶30.0 的 100 mL
国药集团化学试剂有限公司。 溶液中，在温度 60 ℃，频率为 40 kHz，功率 320 W
HH-2 型恒温水浴锅，常州越新仪器制造有限公 的条件下超声活化 30 min，取出布样放入 60 ℃干