Page 129 - 《精细化工》2020年第2期

第 2 期 刘 帅，等: 无钯活化镀镍导电棉织物的制备及其导电性能 ·331·

燥箱中烘干。通过超声法将还原出来的镍附着在带 2 结果与讨论
有凹凸沟槽的棉织物上，形成镍催化核心，以实现
后续棉织物镀镍。 2.1 棉织物表面形貌分析
1.2.2 棉织物镀镍 图 2 为纯棉织物化学镀镍前后的 SEM 图。从图
将活化后的棉织物在最佳镀液组成及工艺条件 2a 看出，未经处理的纯棉织物表面很光滑，并无凹
下镀镍。具体步骤为：称取 25 g NiSO 4 •6H 2 O、25 g 凸沟槽或颗粒状的沉积物；从图 2b 可以看出，粗化
NaH 2 PO 2 •H 2 O、5 g C 6 H 5 Na 3 O 7 和 5 g CH 3 COONa 溶 后棉织物表面出现一些凹凸沟槽；从图 2c 可以看
于 500 mL 去离子水中，用氨水将溶液 pH 调到 5， 出，活化后织物表面已经出现了一些镍微粒，此时
的镍微粒较小，堆积松散且不连续；从图 2d 中可以
随后将溶液用去离子水定容至 1 L。取 100 mL 镀镍
看出，织物镀镍后，织物表面除了有较为均匀且堆
溶液放入水浴锅中加热至 90 ℃，随后将活化后的 1
积紧密的镀层外，还有一些较小镍微粒均匀地沉积
块棉织物放入镀液中进行化学镀镍 1 h。之后，取出
于镀层外面。
布样放入 60 ℃干燥箱中烘干。

1.3 测试表征
1.3.1 表面形貌观察
采用扫描电子显微镜（SEM）对镀层的表面形
貌进行表征。
1.3.2 镀层成分分析
采用 X 射线能谱仪（EDS）对镀层的化学成分
进行分析。
1.3.3 镀层结晶情况分析
采用 X 射线衍射仪（XRD）对镀层的结晶结构
进行表征。测试条件：Cu 靶，K α 辐射，管电压为
40 kV，管电流为 40 mA，扫描角度为 5°~90°。
a—原棉织物；b—粗化后棉织物；c—活化后棉织物；d—镀镍后
1.3.4 织物电阻测试
棉织物
导电织物电阻用其方阻表征，采用方阻测试仪
图 2 棉织物镀镍前和镀镍后表面的 SEM 图
测试镀层方阻，试样大小：2 cm×2 cm，在试样表面 Fig. 2 SEM images of cotton fabrics before and after nickel
取 5 个点分别测试，取平均值。 plating

1.3.5 拉伸断裂强力测试 2.2 镀镍棉织物 EDS 能谱分析
将棉织物剪成 15 cm×5 cm 的长条，在 1.2.1 和 对镀镍后棉织物的镀层进行化学元素分析，
1.2.2 节条件下进行处理（除油、粗化、活化、镀镍
结果见图 3，主要数据列于表 1。从图 3 可以看出，
溶液各 1 L）得到试样。采用电子织物强力仪，在温
镀镍后棉织物表面除了含有少量的 C 元素和 O 元
度 29 ℃，相对湿度 56%的条件下测试试样的拉伸
素，还有大量的 Ni 元素以及 P 元素。如表 1 所示，
断裂强力。
Ni 元素的质量百分比、原子百分比皆为最高值，分
1.3.6 耐磨牢度测试
别为 85.26%和 64.02%。镀层中镍含量较大，且很
将棉织物剪成直径约 4 cm 的圆形小块，在 1.2.1
好地覆盖在棉织物表面。
和 1.2.2 节条件下进行处理（除油、粗化、活化、镀
镍溶液各 200 mL）得到试样。采用织物平磨仪（马
丁代尔仪）在温度 29 ℃，相对湿度为 56%，试样
重锤 9 kPa 的条件下测试织物的耐磨性能。
1.3.7 增重率测试
采用电子天平对镀镍前后棉织物进行称重，按
下式计算得出增重率。
m  m
 / %  2 1  100
m 1
式中：σ—化学镀镍棉织物的增重率，%；m 1 —化学

镀镍前活化后棉织物的质量，g；m 2 —化学镀镍后棉 图 3 镀镍棉织物的 EDS 图
织物的质量，g。 Fig. 3 EDS spectrum of nickel-plated cotton fabric