Page 130 - 《精细化工》2020年第2期
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·332·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 38 卷

                       表 1   镀镍棉织物的 EDS 数据                     CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,温度为 90  ℃,反应
                 Table 1    EDS data of nickel-plated cotton fabric   时间 1 h,用盐酸或氨水调节 pH 分别为 3、4、5、6、
                元素         质量百分比/%          原子百分比/%            7、8,其对镀镍棉织物方阻的影响如图 6 所示。当
                 C             5.36             19.66
                                                               pH 较低时反应速率慢,镀液较稳定,棉织物表面镍
                 O             2.23             6.14
                                                               微粒少,导致增重率低,方阻大。随着 pH 增加,
                 P             7.15             10.18
                                                               反应速率增加,棉织物表面沉积镍微粒增加,因而
                 Ni           85.26             64.02
                                                               增重率提高,方阻变小。当 pH 为 5 时,增重率最高,

            2.3   棉织物 XRD 分析                                   方阻最低为 87.64 mΩ/□。随着 pH 继续增加,镍微
                                                               粒以及亚磷酸镍沉淀容易析出,加速镀液分解,导
                 镀镍前、后棉织物的 XRD 谱图,如图 4 所示。
                                                               致镀液不稳定,因此增重率下降,方阻变大。
            从图 4 可以看出,对比原棉织物,活化棉织物在

            2θ=44.973°处出现(222)峰,对应镍金属峰,说明
            活化后已有镍单质附着于棉织物上;镀镍后棉织物
            在 2θ=44.973°处出现(111)峰,对应镍金属峰。












                                                                   图 5   温度对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
                                                               Fig. 5    Effect of temperature on weight gain rate and square
                                                                     resistance of nickel-plated cotton fabric


                  图 4   棉织物镀镍前和镀镍后的 XRD 谱图
            Fig. 4    XRD patterns of cotton fabrics before and after nickel
                   plating

            2.4   镀镍棉织物增重率和方阻影响因素分析
            2.4.1  温度对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
                 溶液的反应温度在很大程度上影响镍的沉积
            速率,设置 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度为 27.5 g/L,
            NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度为 22.5 g/L,C 6 H 5 Na 3 O 7 质量
            浓度为 5 g/L,CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,pH 为

            7,反应时间 1 h,反应温度分别为 60、70、80、90、                       图 6   镀液 pH 对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
            100  ℃,考察温度对镀镍棉织物方阻的影响,结果                          Fig. 6    Effect of  plating solution  pH on weight  gain  rate
                                                                     and square resistance of nickel-plated cotton fabric
            如图 5 所示。当温度为 60  ℃时,NiSO 4 •6H 2 O 与
            NaH 2 PO 2 •H 2 O 开始缓慢反应,温度较低时,棉织物                 2.4.3   镀液 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度对镀镍棉织物增
            表面沉积的镍较少,导致无法形成连续的导电镍层,                                  重率和方阻的影响
            因而方阻较大。随着温度的升高,镍的沉积速率增                                 NiSO 4 •6H 2 O 是化学镀镍中的主盐,其浓度的
            加,沉积在棉织物表面的镍颗粒增加形成连续的涂                             大小对镍的沉积速率有影响。设置 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质
            层,导致增重率提高,方阻下降。当温度为 90  ℃时,                        量浓度为 22.5 g/L,C 6 H 5 Na 3 O 7 质量浓度为 5 g/L,
            增重率最高,方阻最小为 0.156  Ω/□。当温度高于                       CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,温度为 90  ℃,pH
            90  ℃后,镀液不稳定发生自分解或沉淀,导致镀层                          为 5,反应时间 1 h,改变 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度分
            不连续,因而增重率下降,方阻增加。                                  别为 10、15、20、25、30、40 g/L,其对镀镍棉织
            2.4.2   镀液 pH 对镀镍棉织物增重率和方阻的影响                      物方阻影响如图 7 所示。当 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度较
                 pH 在一定程度上影响镍的沉积速率,设置                          低时,随着 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度的增加,沉积速率
            NiSO 4•6H 2O 质量浓度为 27.5 g/L,NaH 2PO 2•H 2O 质量      增加,增重率变大,表面形成连续的镍微粒层,方
            浓度为 22.5 g/L,C 6H 5Na 3O 7 质量浓度为 5 g/L,            阻变小;当 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度增加到 25 g/L 时,
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