Page 130 - 《精细化工》2020年第2期
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·332· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
表 1 镀镍棉织物的 EDS 数据 CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,温度为 90 ℃,反应
Table 1 EDS data of nickel-plated cotton fabric 时间 1 h,用盐酸或氨水调节 pH 分别为 3、4、5、6、
元素 质量百分比/% 原子百分比/% 7、8,其对镀镍棉织物方阻的影响如图 6 所示。当
C 5.36 19.66
pH 较低时反应速率慢,镀液较稳定,棉织物表面镍
O 2.23 6.14
微粒少,导致增重率低,方阻大。随着 pH 增加,
P 7.15 10.18
反应速率增加,棉织物表面沉积镍微粒增加,因而
Ni 85.26 64.02
增重率提高,方阻变小。当 pH 为 5 时,增重率最高,
2.3 棉织物 XRD 分析 方阻最低为 87.64 mΩ/□。随着 pH 继续增加,镍微
粒以及亚磷酸镍沉淀容易析出,加速镀液分解,导
镀镍前、后棉织物的 XRD 谱图,如图 4 所示。
致镀液不稳定,因此增重率下降,方阻变大。
从图 4 可以看出,对比原棉织物,活化棉织物在
2θ=44.973°处出现(222)峰,对应镍金属峰,说明
活化后已有镍单质附着于棉织物上;镀镍后棉织物
在 2θ=44.973°处出现(111)峰,对应镍金属峰。
图 5 温度对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
Fig. 5 Effect of temperature on weight gain rate and square
resistance of nickel-plated cotton fabric
图 4 棉织物镀镍前和镀镍后的 XRD 谱图
Fig. 4 XRD patterns of cotton fabrics before and after nickel
plating
2.4 镀镍棉织物增重率和方阻影响因素分析
2.4.1 温度对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
溶液的反应温度在很大程度上影响镍的沉积
速率,设置 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度为 27.5 g/L,
NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度为 22.5 g/L,C 6 H 5 Na 3 O 7 质量
浓度为 5 g/L,CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,pH 为
7,反应时间 1 h,反应温度分别为 60、70、80、90、 图 6 镀液 pH 对镀镍棉织物增重率和方阻的影响
100 ℃,考察温度对镀镍棉织物方阻的影响,结果 Fig. 6 Effect of plating solution pH on weight gain rate
and square resistance of nickel-plated cotton fabric
如图 5 所示。当温度为 60 ℃时,NiSO 4 •6H 2 O 与
NaH 2 PO 2 •H 2 O 开始缓慢反应,温度较低时,棉织物 2.4.3 镀液 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度对镀镍棉织物增
表面沉积的镍较少,导致无法形成连续的导电镍层, 重率和方阻的影响
因而方阻较大。随着温度的升高,镍的沉积速率增 NiSO 4 •6H 2 O 是化学镀镍中的主盐,其浓度的
加,沉积在棉织物表面的镍颗粒增加形成连续的涂 大小对镍的沉积速率有影响。设置 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质
层,导致增重率提高,方阻下降。当温度为 90 ℃时, 量浓度为 22.5 g/L,C 6 H 5 Na 3 O 7 质量浓度为 5 g/L,
增重率最高,方阻最小为 0.156 Ω/□。当温度高于 CH 3 COONa 质量浓度为 5 g/L,温度为 90 ℃,pH
90 ℃后,镀液不稳定发生自分解或沉淀,导致镀层 为 5,反应时间 1 h,改变 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度分
不连续,因而增重率下降,方阻增加。 别为 10、15、20、25、30、40 g/L,其对镀镍棉织
2.4.2 镀液 pH 对镀镍棉织物增重率和方阻的影响 物方阻影响如图 7 所示。当 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度较
pH 在一定程度上影响镍的沉积速率,设置 低时,随着 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度的增加,沉积速率
NiSO 4•6H 2O 质量浓度为 27.5 g/L,NaH 2PO 2•H 2O 质量 增加,增重率变大,表面形成连续的镍微粒层,方
浓度为 22.5 g/L,C 6H 5Na 3O 7 质量浓度为 5 g/L, 阻变小;当 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度增加到 25 g/L 时,