Page 131 - 《精细化工》2020年第2期
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第 2 期 刘 帅,等: 无钯活化镀镍导电棉织物的制备及其导电性能 ·333·
增重率最大,方阻最小为 114.13 mΩ/□;但当
NiSO 4 •6H 2O 质量浓度过大时,随着 NiSO 4 •6H 2O 质
2+
量浓度的继续增加,溶液中游离的 Ni 过多,导致
亚磷酸镍沉淀过早生成,镀液的稳定性下降,镍沉
积速率降低,增重率下降,方阻变大。
图 8 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度对镀镍棉织物增重率和方
阻的影响
Fig. 8 Effects of mass concentration of NaH 2 PO 2 •H 2 O on
weight gain and square resistance of nickel- plated
cotton fabric
2.5 镀镍棉织物镀层耐磨性能分析
镀镍织物的镀层与基体之间的牢度对织物的导
图 7 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度对镀镍棉织物增重率和方阻
电性能有很大影响。通过测试镀镍棉织物的耐磨擦
的影响
Fig. 7 Effect of mass concentration of NiSO 4 •6H 2 O on 性能来表征镀层的牢度。图 9 为镀镍棉织物摩擦次
weight gain rate and square resistance of nickel- 数与减重率(减重率/%=处理前后布样干重差/处理
plated cotton fabric 前布样干重×100)和方阻之间关系,图 10 为不同摩
2.4.4 镀液 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度对镀镍棉织物 擦次数下镀镍棉织物表面的 SEM 图。如图 9、10
增重率和方阻的影响 所示,在摩擦次数不超过 800 次时,棉织物表面变
NaH 2 PO 2 •H 2 O 作为镀镍溶液的还原剂对镀液的 化不大但由于一些不牢固的镍微粒层被很快去除导
2+
–
反应至关重要,在反应中 H 2 PO 2 在还原 Ni 生成镍 致方阻从 119.6 mΩ/□上升到 155.4 mΩ/□;在摩擦
的同时析出磷单质。设置 NiSO 4 •6H 2 O 质量浓度为 次数不超过 4800 次时,镀镍棉织物表面在摩擦力作
27.5 g/L,C 6 H 5 Na 3 O 7 质量浓度为 5 g/L,CH 3 COONa 质 用下变形,表面镍微粒进一步被去除,但棉织物表
量浓度为 5 g/L,温度为 90 ℃,pH 为 5,反应时间 1 h, 面镀镍层变化不大,致使方阻上升缓慢。之后,摩
改变 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度分别为 10、15、20、 擦次数继续增加,当摩擦次数为 18800 次时,镀镍
25、30 g/L,其对镀镍棉织物方阻的影响如图 8 所 棉织物表面镍微粒进一步被去除,镀镍棉织物表面
示。当 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度过低时,NaH 2 PO 2 •H 2 O 变形严重,棉织物表面镍层有极小部分被破坏,导
消耗速度太快,导致镍沉积速率下降,织物表面镍微 致方阻随减重率增大而近乎直线型增大。经过
粒不连续,从而增重率小,方阻大;当 NaH 2 PO 2 •H 2 O 18800 次摩擦,减重率为 3.94%,方阻变化不大,为
质量浓度升高时,镍沉积速率增加,增重率增加, 269.5 mΩ/□,由此说明棉织物耐磨性能极好,镀镍
织物表面镍微粒层连续,方阻下降;当 NaH 2 PO 2 •H 2 O 层附着牢度很高,且方阻随着减重率的增大而变大。
质量浓度高于 20 g/L 后增重率趋于不变,但方阻持
续降低;当 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度为 25 g/L 时,方
阻达到最低值为 154.55 mΩ/□。当 NaH 2 PO 2 •H 2 O 质
量浓度继续增加后,镍沉积速率过快,使镍微粒容
易出现在镀槽中,从而增加了金属催化核心,使织
物表面镍沉积速率降低,织物表面镍微粒层不连续,
因而增重率下降,方阻增加。
综上分析可得最佳镀镍工艺条件,即 NiSO 4•6H 2O
质量浓度 25 g/L,NaH 2 PO 2 •H 2 O 质量浓度 25 g/L,
C 6H 5Na 3O 7 质量浓度为 5 g/L,CH 3COONa 质量浓度为
5 g/L,温度 90 ℃,pH 为 5,反应时间 1 h,在此条 图 9 镀镍棉织物摩擦次数与减重率和方阻之间关系
Fig. 9 Relationship between number of friction of nickel-
件下进行验证实验,得到的镀镍棉织物的方阻为 plated cotton fabric with weight loss rate and square
71.67 mΩ/□。 resistance