Page 134 - 《精细化工》2020年第2期

·336· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

分子中同时存在正负电荷中心的双子表面活性 剂，在常温下（25 ℃）搅拌 4~5 min 后加入 1,3-二
剂被称为两性离子双子表面活性剂。由于其分子中 氯-2-丙醇 3.23 g（0.025 mol），混合均匀后将反应体
具有不同电荷的极性头基，使其在乳化性、耐电解 系升温至 70 ℃反应 8~10 h。反应结束后，通过旋
质性、分散性以及生物降解性等性能上都表现出良 蒸去除溶剂，并使用乙酸乙酯/无水乙醇混合溶剂〔V
[7]
好的增效作用 [4-6] 。郦晓筠等 合成了一类新型磺化 （乙酸乙酯）∶V（无水乙醇）=20∶1〕重结晶 3
甜菜碱型双子表面活性剂，此类磺化甜菜碱型双子 次，得到白色固体。通过 K12 两相滴定法 [10] 测得
表面活性剂具有优异的表面性能，水溶液的表面张 GS-O 的质量分数为 99%。
力可降至 30 mN/m 以下，并在高盐、高温环境下仍 1.2.2 两性离子双子表面活性剂（GS-S）的合成
[8]
显示出良好的乳化性能。陈芬 合成的N, N′-二烷基-N, 氮气下，将 GS-O 11.12 g（0.02 mol）在 25 ℃
N′-二羧酸基-3-氧杂-1,5-戊二胺两性双子表面活性 下与二氯甲烷（20 mL）混匀加入烧瓶中，再将氯磺
剂具有良好的缓蚀性。目前，国外两性离子双子表 酸 2.80 g（0.024 mol）与二氯甲烷（10 mL）混合均
面活性剂的种类增长率超过 8%，而国内开发的种类 匀并缓慢加入烧瓶中。反应 4 h 后，慢慢加入 NaOH
偏少，且出现的该类表面活性剂大部分以阴离子头基 的饱和水溶液调节 pH 至 9~10，中和完毕后使用旋
[9]
为双数的形式存在，并已经对此做出了大量研究 。 蒸去除溶剂，在乙醇中回流 0.5 h，过滤去除无机盐，
而阴离子头基以单数形式存在的两性离子双子表面 并使用丙酮重结晶 3 次，得到黄褐色固体。通过高
活性剂报道较少，且此类结构与性能之间的关系尚 效液相色谱测得 GS-S 的含量为 95%。
未清晰，具有研究意义。 1.3 结构表征
鉴于此，本文以十二烷基二甲基叔胺、1,3-二氯-2- 采用 KBr 压片法将得到的样品用傅里叶变换红
丙醇和氯磺酸为原料合成了连接基团上带有硫酸酯 外光谱仪进行红外表征；用核磁共振波谱仪测定核
基的两性离子双子表面活性剂（GS-S），合成路线 磁共振氢谱，内标为四甲基硅烷（TMS），溶剂为氘
如下所示。并通过红外光谱和核磁共振氢谱对其结 代氯仿。
构进行了表征，同时对表面张力、润湿性、油水界 1.4 性能测试
面张力、耐盐性、泡沫性和乳化性等性质进行了研 1.4.1 平衡表面张力
究。本工作的主要目的是提供一些基础理论数据， 平衡表面张力通过铂环法 [11] 使用表面张力仪在
以期来指导实际应用。 （25.0 ± 0.1）℃下测量。
1.4.2 润湿性

使用接触角测量仪以液滴法 [12] 在（25.0 ± 0.1） ℃
下测量不同浓度的溶液在石蜡膜上的接触角。
1.4.3 油水界面张力

1 实验部分 表面活性剂溶液和液体石蜡之间的界面张力通
过旋转界面张力计在（30 ± 0.5）℃下测得，旋转速
1.1 试剂与仪器 率设置为 3000 r/min。
十二烷基二甲基叔胺、1,3-二氯-2-丙醇、氯磺 1.4.4 耐盐性
–4
酸、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯、液体 制备 2.5×10 mol/L 的双子表面活性剂溶液，
石蜡、NaOH，AR，中国天津市科密欧化学试剂有 移取 10 mL 至玻璃瓶中，然后加入不同量的氯化钠
限公司；实验用水均为自制去离子水。 配制不同氯化钠浓度的表面活性剂溶液，然后将溶
Sigma 700 表面张力仪，瑞典 Biolin 公司；DSA 液放在 25 ℃恒温箱内 24 h。使用分光光度计在
25 接触角测量仪，德国 Kruss 公司；UV-1601 紫外- 600 nm 下测量混合溶液的透光率。
可见分光光度计，北京瑞利分析仪器公司；罗氏泡 1.4.5 乳化性能
沫仪，中国日用化学工业研究院；TX-500 C 旋转界 采用量筒法 [13] ，用移液管移取 40 mL 表面活性
面张力计，美国 KINO 公司；273-30 型红外分光光 剂溶液（2.5 g/L）加入碘量瓶，分别移取 40 mL 煤
度计，日本 Hitachi 公司；Bruker-DRX 400 MHz 型 油和液体石蜡分别加入碘量瓶内。用手振动碘量瓶
核磁共振波谱仪，德国 Bruker 公司。 5 次，静置 1 min，重复 5 次后将乳浊液迅速倒入
1.2 方法 100 mL 具塞量筒中，用秒表记录分出水相 10 mL 的
1.2.1 阳离子双子表面活性剂（GS-O）的合成 时间，每个样品重复 3 次，取平均值。
氮气下，将十二烷基二甲基叔胺 10.67 g（0.05 mol） 1.4.6 泡沫性能
加入四口烧瓶中，随后加入异丙醇（30 mL）作为溶 参照 GB/T 7462—1994，比较 2.5 g/L 不同双子