Page 191 - 《精细化工》2021年第4期

第 4 期 董沛沛，等: 多孔普鲁士蓝类似物的合成及电催化析氧性能 ·825·

循环伏安（CV）测试：在无法拉第电流区域以 了与(200)、(220)和(400)晶面相对应的衍射点 [19] 。
20~120 mV/s 扫描速率记录 CV 曲线，电压区间为 由图 1g 可见，Ni、Fe、C、N、O 各元素分布均匀，
2
0.05~0.15 V。双层电容（C dl ，mF/cm ）通过阴阳极 并且表面附着大约 5 nm 的炭层，这是水热过程中
电流密度之差（Δj）与扫描速率的关系曲线拟合得 PVP 炭化形成的，有利于催化剂的稳定性。
2
出。电化学活性表面积（S ec ，cm ）由式（2）计算： 对前驱体 CC 和产物 CCP 的形貌进行了 SEM 和
S ec = C dl /C s ×S （2） TEM 表征，见图 2。

2
式中：C s 为电极表面的比电容，mF/cm ；S 为工作
2
电极的实际面积，cm 。
电流-时间（i-t）测试：在恒电压下测量 i-t 曲线，
由活性可持续的时间来衡量样品的稳定性。

2 结果与讨论

2.1 结构表征
2.1.1 SEM 和 TEM 分析
对前驱体 NF 和产物 NFP 的形貌进行了 SEM 和
TEM 表征，见图 1。

图 1 NF 的 SEM（a）和 TEM（b）图；NFP 的 SEM（c）、
TEM（d）、HRTEM（e）、SAED（f）、HAADF-TEM
以及元素映射（g）图〔Ni（紫色），Fe（黄色），C
（红色），N（蓝色）和 O（绿色），比例尺为 100 nm〕
Fig. 1 SEM (a) and TEM (b) images of NF, SEM (c), TEM
(d), HRTEM (e), SAED (f), HAADF-STEM and

the corresponding elemental mapping (g) [Ni 图 2 CC 的 SEM（a、b）和 TEM（c、d）图；CCP 的
(purple), Fe (yellow), C (red), N (blue) and O
(green), scale bar 100 nm] of NFP SEM（e、f）和 TEM（g、h）图
Fig. 2 SEM (a, b) and TEM (c, d) images of CC; SEM (e, f)
and TEM (g, h) images of CCP
由图 1a 和 b 可见出，前驱体 NF 呈大小均匀的
立方体状，粒径约 100 nm。由图 1c 和 d 可见，NFP 由图 2a~d 可以看出，CC 呈大小均匀的立方体
为多孔材料，表面变得略微粗糙，有利于暴露出更 结构，粒径约 600 nm，表面光滑。由图 2e~h 可以
多的催化活性位点。这种多孔结构是由介晶结构的 看出，PVP 附着在立方体表面，仍为实心立方体结
[8]
NF 在 IPA 的作用下被部分刻蚀而产生的 。由图 1e 构。这与 NF 经过 PVP 溶剂热处理得到的多孔材料
可见，间距为 0.298 nm 的晶格条纹与(222)晶面相对 形成了鲜明的对比，主要原因是 NF 为介晶状态，
应，这与 PBA 中典型的面心立方晶体结构（fcc） 由大量纳米颗粒组成，而 CC 则是表面光滑的单晶
相吻合 [18] 。图 1f 中选区电子衍射图（SAED）显示 结构，因而溶剂热过程中不易形成多孔结构。