Page 221 - 《精细化工》2021年第4期

第 4 期 房 成，等: 高固含量丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能 ·855·

1.3.2 乳液黏度测定 〔— (CH 2 ) n , n=3〕的 C— H 摇摆振 动引起 [9] ；
采用旋转黏度计测定乳液黏度，具体参数：2 # 1643 cm –1 处对应聚合单体双键的吸收峰在乳胶膜
转子，30 r/min 转速。 S2 的谱图中消失，说明聚合单体已全部参与共聚
1.3.3 乳液粒径测定 反应。
将乳液用去离子水稀释至固含量为 1% ，采用
粒径仪测定乳液的粒径及其分布。
1.3.4 透射电镜（TEM）测试
将乳液用去离子水稀释至固含量为 5‰，超声
20 min 后，将稀释乳液浸涂在载膜铜网上，自然干
燥后用 TEM 观察乳液粒子微观结构。
1.3.5 衰减全反射-傅里叶变换红外光谱（ATR-
FTIR）表征
将压敏胶乳液在 105 ℃下干燥至透明胶膜，用

衰减全反射法测试乳胶膜的红外光谱，扫描分辨率 图 1 乳液胶膜 S2 的 ATR-FTIR 谱图
–1
–1
为 2 cm ，扫描范围为 4000~400 cm 。 Fig. 1 ATR-FTIR spectra of emulsion film S2
1.3.6 差示扫描量热（DSC）分析
参考文献[8]方法，采用差示扫描量热仪测定聚 2.2 乳液粒径及微观形貌分析
合物的 T g 。 MMA 用量对高固含量丙烯酸酯乳液性能的影
1.3.7 热重（TG）分析 响如表 2 所示，不同 MMA 用量下乳液粒径及其分
采用热重分析仪对干燥压敏胶胶膜的热稳定性 布如图 2 所示，乳液 S2 中乳胶粒的 TEM 图如图 3
进行分析，气氛为 N 2 ，温度范围为 30~600 ℃，升 所示。
温速率为 10 ℃/min。
表 2 MMA 用量对高固含量丙烯酸酯乳液性能的影响
1.3.8 接触角测试 Table 2 Effect of MMA dosage on the properties of high
将乳液用线棒涂布于载玻片上，室温自然干燥 solid content acrylate emulsions
24 h 成膜，然后用光学接触角测量仪测定干燥胶膜 MMA 实测固 平均粒径
样品 ① 凝聚率/% PDI
的水接触角。 用量 /% 含量/% /nm
1.3.9 凝胶含量测定 S1 0 62.01 0.41 375 0.144
参考文献[8]，采用索氏抽提法测定压敏胶的凝 S2 10 62.02 0.52 350 0.214
胶含量。 S3 20 62.01 0.56 284 0.207
1.3.10 力学性能测试 S4 30 61.97 0.78 378 0.281
S5 40 61.95 0.82 416 0.219
按照 GB/T 2792—1998 标准《压敏胶粘带 180°
剥离强度试验方法》测定乳胶膜的 180°剥离强度； ①MMA 用量为 MMA 质量占单体总质量的百分数，下同。

按照 GB/T 31125—2014 标准《胶粘带初粘性试验方
法 环形法》测定乳胶膜的环形初粘力；按照 GB/T
4851—1998 标准《压敏胶粘带持粘性试验方法》测
定乳胶膜的持粘力。

2 结果与讨论

2.1 聚合物结构分析
图 1 是原料及高固含量丙烯酸酯乳液胶膜（S2）
的 ATR-FTIR 谱图。由图 1 可见，2958 和 2873 cm –1

处是—CH 3 的伸缩振动吸收峰；2934 cm –1 处是 图 2 乳液 S1~S5 粒径及其分布曲线
–1
—CH 2 的伸缩振动吸收峰；1451 和 1380 cm 处分 Fig. 2 Particle size and particle size distribution of emulsions
别是—CH 2 和—CH 3 的弯曲振动吸收峰；1728 cm –1 S1~S5
处为 C==O 的伸缩振动吸收峰；1239 和 1159 cm –1 由表 2 可知，所有乳液样品的实测固含量均约
处是 C—O—C 的伸缩振动吸收峰，说明单体和乳液 为 62%，与 MMA 用量无关。而且乳液的凝聚率非
–1 常低，说明乳液具有良好的稳定性。当 MMA 用量
样品中都含有酯基；739 cm 处是由 BA 中侧基 CH 2