Page 167 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 高党鸽，等: 含氨基和羧基 POSS/聚合物复合材料鞣制性能 ·1229·

1.4 应用实验 1.5 表征与测试
采用戊二醛单独鞣制山羊酸皮的工艺见表 1。 1.5.1 FTIR 测试
P(POSS-AM-MAA)鞣制山羊酸皮的工艺见表 2。传 将 POSS-Vi、真空干燥后的 P(AM-MAA)和
统铬鞣工艺见表 3。P(POSS-AM-MAA)与戊二醛在 P(POSS-AM-MAA)复合材料分别与 KBr 压片，采用
结合鞣山羊酸皮工艺见表 4，表中各物质用量均以 红外光谱仪对样品进行红外测试。测试条件：波数范围
–1
–1
山羊酸皮质量的 200%作为计量基准。 为 400~3500 cm ，分辨率为 4 cm ，重复扫描 32 次。
1.5.2 XRD 测试
表 1 戊二醛单独鞣制工艺
Table 1 Glutaraldehyde tanning process 采用 X 射线衍射仪对样品进行测试，Cu 靶 K α
射线，λ=0.1542 nm，电压为 40 kV，电流为 40 mA，
工序 材料 用量/% 时间 备注
扫描范围为 5°~60°，扫描速率为 2 (°)/min。
鞣制 水 100
1.5.3 TEM 观察
NaCl 8
将 P(POSS-AM-MAA)用去离子水稀释至质量
小苏打 1~2 4×20 min pH 6.5
分数为 5%，滴 2 滴于铜网上，真空干燥后用 TEM
戊二醛 4 4 h
观察杂化材料微观形貌及分散状态。
小苏打 1 3×20 min pH 8 1.5.4 收缩温度测试
采用皮革收缩温度测定仪测定坯革的收缩温度，
表 2 P(POSS-AM-MAA)单独鞣制工艺
Table 2 P(POSS-AM-MAA) tanning process 以水为加热介质，加热速度为 2 ℃/min，每张坯革在
部位差相差较小的地方选取 2 个测量点，计算平均值。
工序 材料 用量/% 时间 备注
1.5.5 增厚率测试
鞣制 水 100
采用皮革厚度测定仪测定坯革各部分的厚度，
NaCl 8
每张坯革在不同部位至少选取 27 个测量点测量，最
甲酸 1~2 3×20 min pH 4.0
后计算平均值。
P(POSS-AM-MAA) 8 4 h
 /%  (a  1 a 0 ) 100 / a 0
小苏打 1 4×20 min pH 6.5
式中：δ 为坯革增厚率，%；a 0 为鞣制前坯革的厚度，

表 3 传统铬鞣工艺 mm；a 1 为鞣制后坯革的厚度，mm。
Table 3 Conventional chrome tanning process 1.5.6 凝胶渗透色谱测定聚合物分子量
工序 材料 用量/% 时间 备注 将待测样品用浓度为 0.1 mol/L 的亚硝酸钠缓
鞣制 水 100 冲溶液配制成固含量为 2%的水溶液。采用凝胶色
NaCl 8 谱仪（GPC）测定 P(POSS-AM-MAA)复合材料的数
甲酸 1~2 3×20 min pH 3.0 均分子量和重均分子量。
铬鞣剂 6 4 h 1.5.7 氨基含量检测
小苏打 1 4×20 min pH 3.8 采用电导滴定法 [12] 测定 P(POSS-AM-MAA)中
氨基含量。
表 4 P(POSS-AM-MAA)与戊二醛结合鞣制工艺 1.5.8 游离甲醛含量测定
Table 4 P(POSS-AM-MAA) and glutaraldehyde 革样中游离甲醛的含量参照 GB/T 19941—2005
combined tanning process [13]
《皮革和毛皮 化学试验甲醛含量的测定》 进行
工序 材料 用量/% 时间 备注
测定。
鞣制 水 100
1.5.9 SEM 测试
NaCl 8 切取待测试样，样品干燥后，将样品横切面固
甲酸 1~2 3×20 min pH 4.0 定于样品台上，喷金，采用 SEM 观察鞣制后坯革的
P(POSS-AM-MAA) 8 4 h 胶原纤维形貌。
小苏打 1 4×20 min pH 6.5 完成后排液
水 100 2 结果与讨论
NaCl 8
2.1 P(POSS-AM-MAA)的表征
小苏打 1~2 4×20 min pH 6.5
2.1.1 FTIR 分析
戊二醛 4
图1为POSS-Vi、P(AM-MAA)与P(POSS-AM-MAA)
小苏打 1 4×30 min pH 8.5
的 FTIR 谱图。