Page 56 - 《精细化工》2021年第6期

·1118· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

3+
图 3 OSNP@Tb 的激发与发射光谱（a）；320 nm 激发
3+
的 OSNP@Tb 的 CIE 值及紫外灯照射的 OSNP@
3+
Tb 发光照片（b）
3+
Fig. 3 Excitation and emission spectra of OSNP@Tb at
3+
room temperature (a); CIE value of OSNP@Tb
excited at 320 nm and luminescence photo of
3+
OSNP@Tb illuminated by ultraviolet light (b)

3+
2.5 pH 对 OSNP@Tb 荧光强度的影响

3+
调节 OSNP@Tb 水分散液的 pH，研究 pH
3+
图 2 玉米淀粉、OSNP 及 OSNP@Tb 的 FTIR 谱图（a）
（pH=1~14）对配合物荧光强度的影响，结果如图 4
和 XRD 谱图（b）
Fig. 2 FTIR spectra (a) and XRD patterns (b) of native 所示。由图 4 可知，pH 为 1~4 时，荧光强度变化很
3+
starch, OSNP and OSNP@Tb 小，此后荧光强度随 pH 的增加略有增强，pH=6 时

2.4 稀土配合物荧光特性 荧光强度达到最大值，随后荧光强度随 pH 的增加
3+
称取 2 mg OSNP@Tb 样品于 2 mL 水中，得到 有所降低，pH 大于 8 时荧光强度保持平稳。可见
1 g/L 的分散液，常温超声振荡 30 min 后，在常温 pH 对配合物的荧光强度有一定影响，荧光检测的最
3+
下测量了 OSNP@Tb 水分散液的荧光，如图 3 所示。 佳 pH 为 6。过酸的环境可能导致配体的质子化，过
在 320 nm 紫外光激发下，稀土配合物于 490、547、 碱的环境可能会引起稀土离子生成氧化物，从而引
3+
589 nm 处出现 3 个明显的发射峰，分别源自 Tb 的 起配合物的部分分解，影响其发光性能，所以 pH 6
7
5 D 4 → F J （J=6、5、4，J 代表原子能级的内量子数） 是配合物荧光检测的最佳 pH。
能级跃迁 [29] 。其中，峰值最高的发射峰为 547 nm，
此段波长范围属于绿色可见光区，因此 OSNP@Tb 3+
发射绿色荧光。以荧光光谱数据作为输入文件，采
用 CIE-1931 软件计算颜色坐标，图 3b 中显示的色
坐标（0.32, 0.62）和 CIE 色度图位置进一步证明了
其发射绿色荧光。另外，在紫外灯的照射下稀土配
合物显示出强烈的绿色荧光，说明配合物成功制备，
同时肉眼可见的绿光发射保证了其可以应用于荧光
检测。

3+
图 4 OSNP@Tb 在不同 pH 下的荧光光谱图
3+
Fig. 4 Fluorescence spectra of OSNP@Tb at different
pH values

3+
考虑到 pH 对 OSNP@Tb 水分散液荧光强度的
影响， 后续 的实验 均 在 pH=6 磷酸盐缓 冲溶 液
（K 2 HPO 4 /KH 2 PO 4 ）中进行，从而避免由于测试物