Page 104 - 《精细化工》2022年第10期

·2038· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

高至 0.6 mol/L 时，晶体呈片状，棱角逐渐清晰，这 1.3 μm 和大于 5 μm 的颗粒占比逐渐减少，2 μm 左右
+
是由于随着 MgCl 2 浓度提高，MgCl 2 水解释放 H 能 的颗粒占比逐渐增多；当 MgCl 2 浓度大于 0.6 mol/L
力提高，MH 的溶解效率增大，促进了晶体的生长； 后，随着 MgCl 2 浓度的增加，小于 1.3 μm 和大于 5 μm
当 MgCl 2 浓度继续增大时，晶体边界开始变得模糊， 的颗粒占比逐渐增多，2 μm 左右的颗粒占比逐渐减
出现融合生长现象 [26] ，如图 2e、f 标注部分。这可 少。由此可以得出，MgCl 2 对 MH 有溶解、结晶作用，
+
能是 MgCl 2 浓度过高，MgCl 2 水解释放出的 H 破坏了 浓度低有利于小颗粒的溶解；浓度高有利于大颗粒的
2+
晶体表面结构，且溶液中 Mg 浓度增加，使 MH 水合 结晶，与前述结果一致。同时，水热后 MH 大粒径占
反应速度加快，导致晶体之间出现了融合生长现象。 比的增加说明体系内伴随非均相成核反应 [29] 。

a— 原料； b—0.4 mol/L ； c—0.5 mol/L ； d—0.6 mol/L ； e—
0.7 mol/L；f—0.8 mol/L
图 2 不同 MgCl 2 浓度下 MH 产品的 FE-SEM 图
Fig. 2 FE-SEM images of MH products prepared under
different MgCl 2 concentrations

经 0.5、0.6 mol/L MgCl 2 调控后 MH 产品的 TEM
图如图 3 所示。
可以看出，样品具有六角片状结构，宽度为
a、b、c—0.5 mol/L；d、e、f—0.6 mol/L
0.6~1.0 μm，颗粒厚度约为 200 nm（如图 3c 所示）。
图 3 不同 MgCl 2 浓度下 MH 产品不同角度的 TEM 图
从图 3a、c、d 可以看出，颗粒界限模糊，证实存在
Fig. 3 TEM images of MH products prepared under different
融合生长现象。通过二维成像的明暗程度判断产品生 MgCl 2 concentrations
长不均匀，0.6 mol/L MgCl 2 调控后 MH 产品均匀度较

0.5 mol/L 时有所改善（如图 3b、e 所示），这有可能是
晶面调控剂对产品的溶解程度不同造成的。
不同晶面调控剂浓度下所得 MH 产品的 FTIR
–1
谱图如图 4 所示。图中，3688 cm 处为 O—H 键的
–1
伸缩振动峰，2357 和 1528 cm 处峰可以归因于空
–1
气中 CO 2 在晶体表面的吸附，628 cm 处为 Mg—O
键的伸缩振动峰 [27] 。而在产品红外谱图中未出现
–1
3551 cm 处对应 H—O…Cl 的伸缩振动峰 [28] 。因此，
确定晶面调控剂的引入未对 MH 纯度产生影响。

在不同 MgCl 2 浓度下得到的 MH 产品的粒径分 图 4 不同 MgCl 2 浓度下 MH 产品的 FTIR 谱图
布情况如图 5 所示。由图 5 可以得出，当 MgCl 2 浓 Fig. 4 FTIR spectra of MH products prepared under different
度小于 0.6 mol/L 时，随着 MgCl 2 浓度的增加，小于 MgCl 2 concentrations