Page 105 - 《精细化工》2022年第10期

第 10 期 曹雨微，等: Mg(OH) 2 低极性晶面选择性生长控制及机理 ·2039·

a—原料；b—0.4 mol/L；c—0.5 mol/L；d—0.6 mol/L；e—0.7 mol/L；f—0.8 mol/L
图 5 不同 MgCl 2 浓度下 MH 产品的粒径分布
Fig. 5 Particle size distribution of MH products prepared under different MgCl 2 concentrations

水热前后 MH 晶胞参数的变化情况如图 6 所示， Mg—OH 键之间的竞争 [32] 。晶胞体积收缩可归因于
–
MH 一次粒径、二次粒径（D 50 ）、团聚指数（A）、 Cl 在 MH 结构中的取代 [33] ，即说明 MgCl 2 主要作用
–
晶胞参数（a、b、c）和单元格体积（V）数据列于 于 MH 的结晶过程，这与传统 NaOH 通过 OH 对晶面
表 1。每组样品 a、b 方向的一次粒径测量 100 个取平 生长进行调控具有本质区别。
均值。由表 1 可知，除晶面调控剂浓度为 0.8 mol/L
表 1 不同晶面调控剂浓度水热前后 MH 产品的粒径分
时的团聚指数大于原料，其他浓度下团聚指数均小
布、晶胞参数和单元格体积
于原料的团聚指数。因此，使用晶面调控剂促进了 Table 1 Particle size distribution, cell parameters and unit cell
非极性（001）晶面的生长，降低了 MH 晶体的团聚 volume of MH products prepared before and after
程度。在晶面调控剂 MgCl 2 浓度为 0.5 mol/L 时样品 hydrothermal treatment under different crystal
surface modifier concentrations
团聚指数最小。
序号 c(MgCl 2)/ D 50/ 平均晶 A a=b/nm c/nm V/nm 3
(mol/L) μm 粒度/μm
1 原料 1.87 0.57 3.28 0.3149 0.4778 0.0474
2 0.4 1.97 0.92 2.14 0.3148 0.4772 0.0473
3 0.5 1.80 0.93 1.94 0.3149 0.4771 0.0473
4 0.6 1.90 0.94 2.02 0.3149 0.4773 0.0473
5 0.7 1.88 0.67 2.81 0.3149 0.4771 0.0473
6 0.8 2.09 0.51 4.10 0.3148 0.4771 0.0472
注：A 为团聚指数，可以代表晶体的团聚程度 [30] ，A=D 50/
平均晶粒度。

图 6 不同晶面调控剂浓度下 MH 晶胞参数 a、c 的变化 2.2 反应温度对 MH 的（001）晶面生长的影响
Fig. 6 Variation of cell parameters a and c of MH products 在晶面调控剂 MgCl 2 浓度为 0.5 mol/L、水热反
prepared under different crystal surface modifier 应 6 h 的条件下，考察了反应温度对 MH 各晶面生
concentrations
长的影响，其 XRD 谱图及 I 001/I 101、I 001/I 110 比值如图
MH 标准图谱（PDF#44-1482）中晶胞参数 a、 7 所示。
b、c 分别为 0.31、0.31、0.48 nm。由表 1 和图 6 可以 从图 7 可清楚看到，（001）峰随反应温度的升
看出，经 MgCl 2 处理后晶胞参数 a、b 数值较标准图 高先增大后减小，（101）峰强略有升高，（110）峰
谱增加、晶胞参数 c 则减少。经计算，添加 MgCl 2 强则无明显变化。这说明在 MgCl 2 作用下，反应温
–
后产品晶胞体积收缩，这可能是由于 Cl 的取代破 度对 MH 各晶面的生长作用具有较大差异，其中对
坏了 MH 八面体的局部对称性 [31] ，或破坏了相邻的 （001）晶面影响较大，且在较低温度时由于溶液中