Page 107 - 《精细化工》2022年第10期
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第 10 期 曹雨微,等: Mg(OH) 2 低极性晶面选择性生长控制及机理 ·2041·
不同反应温度下 MH 产品晶胞体积较原料有所减
小,主要原因在于 c 轴的减少。随着温度的升高,
MH 的一次粒径先增加后减小,二次粒径逐渐增加,
晶格最小单元体积逐渐减小,团聚程度先减小后增
加。由此说明,温度对产品晶格和颗粒大小作用不同。
表 2 不同反应温度下水热前后 MH 产品的粒径分布、晶
格参数和单元格体积
Table 2 Particle size distribution, lattice parameters and unit
cell volume of MH products prepared before and
after hydrothermal treatment under different reaction
temperatures
反应 平均晶粒
序号 温度 D 50/μm A a=b/ c/nm V/ 3
度/μm nm nm
/℃
1 原料 1.87 0.57 3.28 0.3149 0.4778 0.0474
2 120 1.20 0.46 2.61 0.3148 0.4777 0.0473
3 140 1.29 0.68 1.90 0.3148 0.4775 0.0473
4 160 1.80 0.93 1.94 0.3149 0.4771 0.0473
5 180 2.16 0.78 2.77 0.3149 0.4771 0.0473
a—120 ℃;b—140 ℃;c—160 ℃;d—180 ℃
2.3 反应时间对 MH(001)晶面生长的影响
图 9 不同温度下 MH 产品的粒径分布图
Fig. 9 Particle size distribution diagrams of MH products 在晶面调控剂浓度为 0.5 mol/L、反应温度 160 ℃
at different temperatures 的条件下,考察了反应时间对 MH 各晶面生长的影
响,其 XRD 谱图及反应时间对 MH 的 I 001 /I 101 、
由图 9 可以看出,随温度的升高,粒径微分累
I 001 /I 110 比值影响如图 11 所示。
积峰值附近的颗粒逐渐增多,离峰值较远的颗粒逐
渐减少。由此得出,高温促进了 MH 结晶。
不同温度下水热前后 MH 晶格参数变化趋势如
图 10 所示,一次粒径、二次粒径、团聚指数、晶格
参数和单元格体积数据列于表 2。每组样品的 a、b
方向一次粒径测量 100 个取平均值。
图 10 不同温度下 MH 晶胞参数 a、c 的变化
Fig. 10 Variation of cell parameters a and c of MH products
prepared at different temperatures
由表 2 可知,在不同反应温度下样品的团聚指 图 11 不同反应时间下 MH 产品的 XRD 图(a)及特征
数均小于原料,说明在晶面调控剂作用下温度的变 峰比值(b)
化可影响(001)晶面的生长。当温度为 160 ℃时, Fig. 11 XRD patterns (a) and characteristic peak ratios (b)
of MH products prepared under different reaction
团聚指数小于 2,在较低水平。由图 10 可以得出, time