Page 106 - 《精细化工》2022年第10期
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·2040· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
离子迁移速率较低,晶面生长速率较低,而在较高 下出现了 MH 再次溶解现象。180 ℃时,片状产品
温度时,由于离子迁移速率过高,影响了晶面生长 由六边形向三角形转化的趋势也能证明存在溶解过
的选择性。当温度为 160 ℃时,产品的 I 001 /I 101 和 程。综上所述,在较高温度下晶面调控剂 MgCl 2 使
–
I 001 /I 110 值最高。 片状 MH 再次溶解,形成了低饱和度、低 OH 浓度
环境,从而生成了棒状和小颗粒产品。
a—120 ℃;b—140 ℃;c—160 ℃;d~f—180 ℃(不同放大倍数)
图 7 不同反应温度下 MH 产品的 XRD 谱图(a)及特征比 图 8 不同温度下 MH 产品的 FE-SEM 图
值(b) Fig. 8 FE-SEM images of MH products prepared at different
Fig. 7 XRD patterns (a) and characteristic peak ratios (b) temperatures
of MH products prepared under different reaction
temperatures 在不同反应温度下 MH 产品的粒径分布如图 9
不同反应温度下 MH 产品的 FE-SEM 图如图 8 所示。
所示。可以看出,产品整体均呈片状结构;当温度
小于 140 ℃时,产品粒径分布较宽且存在大量细小
颗粒;当温度为 160 ℃时,产品呈较明显的六角片
状结构;当温度达到 180 ℃时,产品结构从六角片
状向三角片状过渡(图 8f),同时出现了棒状晶体(图
8d),且棒状晶体堆叠在片状晶体中,出现此现象的
原因可能是棒状晶体基于异相成核而生长。LAI 等 [20]
认为,低的过饱和度会促进一维纳米结构的形成,
而高的过饱和度则有利于二维片状的生长。LYU 等 [34]
使用不同浓度的氨水分别促进了棒状和片状结构的
形成。ZOU 等 [35] 通过分析金属镁在甲酰胺溶液中获
得片状 MH 得出,初始反应时特别缓慢地形成棒状
结构,反应 6 h 后出现片状结构,并提出棒状 MH
–
的出现是在低饱和度、低 OH 浓度条件下生成的。
据此推断棒状形貌可能是由于片状 MH 在高温长时
间低饱和度条件下再次溶解形成的。
此外,从图 8e 中可以看出大颗粒周围出现了大
量小颗粒,图 8f 大颗粒表面也附着大量小颗粒,而
这些现象在 160 ℃下并未出现,由此判断在 180 ℃