Page 108 - 《精细化工》2022年第10期

·2042· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

从图 11 可以清楚地看到，各衍射峰强度随反应 长，引导形貌趋于六方片状发展，且低浓度促进小
时间的延长有所变化。这说明在 MgCl 2 作用下，反 颗粒溶解，高浓度促进大颗粒结晶。随着温度升高，
应时间对 MH 各晶面的生长作用具有差异。 有利于颗粒结晶，且出现一维棒状形貌产品。反应
从图 11 可以看出，反应时间在 6 h 时对（001） 时间的长短同样会影响晶面调控剂对（001）晶面的
晶面影响较大；当反应时间小于 6 h 时，体系受热 作用。在 MH 40 g，纯水 160 mL，晶面调控剂浓度
时间过短，（001）晶面生长不充分；当反应时间大 0.5 mol/L（16.24 g MgCl 2•6H 2O），160 ℃、500 r/min
–
于 6 h 后，体系中的 Cl 再次破坏 MH，进而影响晶 条件下水热处理 6 h 得到产品，I 001/I 101 和 I 001/I 110 较原
面生长的选择性。 料分别提高了 213.95%和 307.87%。
2.4 MH 的（001）晶面生长调控中试实验 以 MgCl 2 为 MH 晶面调控剂，一方面作为强酸
–
基于以上实验，在青海西部镁业新材料有限公 弱碱盐降低体系 pH，同时 Cl 通过电荷中和效应进
司的百吨级中试装置上开展了中试实验。控制 MH 一步加速 MH 溶解过程；另一方面通过促进 MH 边
固含量为 10%，向反应釜中同时加入 550 kg MH 工 缘生长进而强化了（001）晶面的生长，引起 MH 晶
业品和浓度为 0.5 mol/L 的 MgCl 2 水溶液（5 t），在 胞收缩，并对不同粒径的产品溶解、结晶产生影响。
－
160 ℃，150 r/min 水热处理 6 h，反应结束后冷却， 与传统 NaOH 等利用 OH 调控晶面选择性生长具有
经陶瓷膜洗涤装置用纯水洗涤产品，控制电导率小 本质区别。
于 2000 μS/cm，用板框式压滤机过滤，闪蒸干燥。
参考文献：
考察了中试对 MH 各晶面生长的影响，其 XRD 谱
[1] HANNA A A, ADELMOATY A S, SHERIEF M A. Synthesis,
图如图 12 所示。 characterization, and thermal behavior of nanoparticles of Mg(OH) 2
to be used as flame retardants[J]. Journal of Chemistry, 2019, 1805280:
1-6.
[2] LI N, LI Z, LIU Z Q, et al. Magnesium hydroxide micro-whiskers as
super-reinforcer to improve fire retardancy and mechanical property
of epoxy resin[J]. Polymer Composites, 2022, 43(4): 1996-2009.
[3] ZAGHLOUL M M Y, ZAGHLOUL M M Y. Influence of flame
retardant magnesium hydroxide on the mechanical properties of high
density polyethylene composites[J]. Journal of Reinforced Plastics
and Composites, 2017, 36(24): 1802-1816.
[4] ZHOU K Q, ZHOU Q Q, GONG K L, et al. Waste-to-resource
strategy to fabricate environmentally benign flame retardants from
waste phosphorus tailings[J]. Composites Communications, 2020,
19: 173-176.
[5] CUI Z C, DI Y Z, PENG J P, et al. Effect of polyethylene glycol on
preparation of magnesium hydroxide by electrodeposition[J]. Materials,
图 12 中试 MH 产品的 XRD 谱图 2022, 15(9): 3278.
Fig. 12 XRD patterns of MH products prepared under pilot [6] TANG X J, DU Z Y, ZHU Y M, et al. Correlation between
scale test microstructure and dissolution property of magnesium hydroxide
synthesized via magnesia hydroxylation: Effect of hydration
agents[J]. Journal of Cleaner Production, 2020, 249: 119371.
从图 12 可以看到，（001）峰强度大幅增加，各 [7] BHATT P, CHATTOPADHYAY S, MISRA K P, et al. Effect of
衍射峰强度 I 001 /I 101 和 I 001 /I 110 分别为 1.58 和 7.30 较 temporal pH variation of the reaction mixture on MH morphology
precipitated from an aqueous Mg(NO 3) 2-NaOH system[J]. Advanced
原料分别提高了 83.72%和 112.83%，说明在放大条 Powder Technology, 2021, 32(7): 2289-2299.
件下 MgCl 2 仍对 MH 各晶面的选择性生长起到显著 [8] JIAO L L, ZHAO P C, LIU Z Q, et al. Preparation of magnesium
hydroxide flame retardant from hydromagnesite and enhance the
的调控作用。目前，正在中试装置上开展工艺优化 flame retardant performance of EVA[J]. Polymers, 2022, 14(8): 1567.
工作，以进一步提高非极性晶面的选择性。 [9] YAN F G (颜粉鸽). The study on the influence factors of hydration
and hyarothermal processes to a series of magnesium compound
products[D]. Shanghai: East China Normal University (华东师范大
3 结论 学), 2019.
[10] QIAN B B, LIU H L, MA B, et al. Bulk trash to nano treasure:
Synthesis of two-dimensional brucite nanosheet from high-magnesium
基于 MH 水热溶解再结晶过程，以 MgCl 2 为晶 nickel slag[J]. Journal of Cleaner Production, 2022, 333: 130196.
面调节剂同时作用于 MH 的溶解和结晶过程，实现 [11] QIAN B B, ZHANG J H, ZHOU S, et al. Synthesis of (111)
face-tengineered MgO nanosheet from coal fly ash and its superior
了对（001）等晶面的选择性生长控制，并对控制机 catalytic performance for high-temperature water gas shift reaction[J].
理进行了分析。 Applied Catalysis A-General, 2021, 618: 118132.
[12] ZHU P, WANG F, DING Y F, et al. Double phase inversion of
在一定的水热条件下，对 MH 低极性晶面选择 pickering emulsion induced by magnesium hydroxide nanosheets
性生长控制起主要作用的是 MgCl 2 浓度和水热温 adsorbed with sodium dodecyl sulfate[J]. Langmuir, 2021, 37(14):
4082-4090.
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度。随着 MgCl 2 浓度增加，Cl 促进（001）晶面生 [13] WANG S N, YANG X, LI Y H, et al. Colloidal magnesium