Page 166 - 《精细化工》2022年第11期
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·2316· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
如图 5 所示,随着料液比的增加,藜麦蛋白的 正负系数反映了影响的方向 [29] ,如表 3、4 所示。
富集度呈降低趋势,回收率呈增加趋势。随着料液 R= –117.29+4.74A+50.17B+0.18C+22.58D–0.05AB–
4.00×10 –0.03 AC+1.40AD–8.00×10 –0.03 BC+14.00
比的增加,形成的泡沫越多,泡沫的稳定性越好,
2
2
2
BD–0.16CD–0.06A –6.12B +1.18×10 –0.04 C –
表面吸附趋于饱和,泡沫层携带的液体几乎不再回 115.42 D
2
流,同时泡中的水分含量也增加,蛋白的富集速率 E=–142.36+4.22A+40.06B–0.07C+56.72D–
降低,回收率趋于提高 [28] 。综合考虑回收率和富集 0.35AB+1.50×10 –0.03 AC–0.10AD+0.02BC–
2
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13.50BD+0.10CD–0.04A –3.94B –2.29×
度,选择 0.3 g/L 的料液比作为进一步研究条件。
2
2
10 –0.04 C –69.67D
2.2 藜麦蛋白泡沫分离工艺响应面实验
2.2.1 结果与方差分析 表 3 回收率反映的方差分析
Table 3 ANOVA for response of recovery ratio
采用泡沫分离法纯化藜麦蛋白,在单因素实验
来源 平方和 自由度 均方值 F 值 P 值 显著性
基础上,以温度、pH、载液量、料液比 4 个因素为
自变量,藜麦蛋白回收率与富集度为响应值,设计 模型 117.29 14 8.38 9.86 <0.0001 **
中心组合实验。根据 Box-Behnken 设计和回归分析的 A 温度 9.90 1 9.90 11.65 0.0042 **
原理,共进行 29 次实验,结果如表 2 所示。 B pH 8.50 1 8.50 10.01 0.0069 **
C 载液量 9.19 1 9.19 10.81 0.0054 **
表 2 响应面设计和实验结果 D 料液比 46.02 1 46.02 54.17 < 0.0001 **
Table 2 Response surface design and experimental results AB 0.062 1 0.062 0.074 0.7902
No. 温度/℃ pH 载液量/mL 料液比/(g/L) 回收率/% 富集度 AC 4.00 1 4.00 4.71 0.0477 *
1 35.0 3.5 250.0 0.4 95.0 5.3
AD 1.96 1 1.96 2.31 0.1510
2 30.0 4.5 250.0 0.3 96.0 4.2
BC 0.16 1 0.16 0.19 0.6709
3 35.0 4.0 300.0 0.4 96.8 4.0
4 35.0 4.0 250.0 0.3 97.0 5.0 BD 1.96 1 1.96 2.31 0.1510
5 40.0 4.5 250.0 0.3 93.6 4.3 CD 2.40 1 2.40 2.83 0.1148
6 35.0 4.5 250.0 0.4 97.8 2.5 2
A 14.19 1 14.19 16.71 0.0011 **
7 30.0 4.0 300.0 0.3 97.9 3.6
B 2 15.17 1 15.17 17.85 0.0008 **
8 35.0 4.0 300.0 0.2 96.9 6.9
9 35.0 4.0 200.0 0.4 96.7 3.8 C 2 0.57 1 0.57 0.67 0.4274
10 40.0 4.0 250.0 0.2 90.4 8.0 D 2 8.64 1 8.64 10.17 0.0066 **
11 35.0 4.0 250.0 0.3 96.6 7.1 残差 11.89 14 0.85
12 30.0 4.0 250.0 0.4 97.0 2.9
失误项 11.09 10 1.11 5.55 0.0566
13 35.0 4.0 250.0 0.3 97.4 7.6
纯误差 0.80 4 0.20
14 35.0 4.0 200.0 0.2 93.7 8.7
15 40.0 4.0 200.0 0.3 94.7 6.8 总和 129.18 28
16 30.0 3.5 250.0 0.3 93.9 4.1 注:*表示差异显著(P < 0.05);**表示差异极显著(P < 0.01)。
17 30.0 4.0 250.0 0.2 93.3 6.2 下同。
18 30.0 4.0 200.0 0.3 94.5 5.0
19 35.0 4.5 250.0 0.2 91.2 7.1 如表 3 和表 4 所示,两个模型的 P 值均<0.0001,
20 40.0 4.0 300.0 0.3 94.1 6.9 两个模型的 F 值均>0.05,表明回归模型具有高度显
21 35.0 4.5 300.0 0.3 97.6 4.4 2
著性。对于回收率,模型的决定系数(R =0.9079)
22 35.0 4.0 250.0 0.3 96.8 8.3
表示模型可以解释 90.79%响应值的变化,调整后
23 40.0 3.5 250.0 0.3 92.0 7.7 2
24 40.0 4.0 250.0 0.4 96.9 4.5 的决定系数(R Adj =0.8159)表明模型的拟合度较好,
25 35.0 3.5 250.0 0.2 91.2 7.2 实验误差较小,可用于设计内预测 [29-30] 。A、B、C、
2
2
2
26 35.0 4.0 250.0 0.3 96.2 7.8 D、AC、A 、B 、D 对模型有显著影响,影响因素
27 35.0 3.5 200.0 0.3 93.6 8.0 大小顺序为料液比>温度>载液量>pH。对于富集度,
28 35.0 4.5 200.0 0.3 95.8 4.7 2
29 35.0 3.5 300.0 0.3 96.2 5.3 模型的决定系数(R =0.9123)表示模型可以解释
91.23% 响应值的变化 ,调整后 的决定系 数
2
采用统计软件 Design-Expert V8.0.6.1 进行 (R Adj =0.8246)表明模型的拟合度较好,实验误差
拟合,得到了藜麦蛋白回收率( R)和富集度 较小,可用于设计范围内的预测。A、B、C、D、
2
2
2
(E)的响应值。并对回归方程进行了分析,得出 AB、A 、B 、D 对模型有显著影响,影响因素大小
各系数的绝对值越高,各因素对响应值的影响越大, 顺序为料液比>温度>pH>载液量。