Page 104 - 《精细化工》2022年第12期
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·2470· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
从图 2a 可以看出，两条 N 2 吸附-脱附等温线都
是类Ⅳ型 [26] ，但 PHAPC 的吸附量明显大于 PHPC，
并存在明显的滞后环，说明 PHAPC 中存在孔径不
一的多孔结构。由图 2b 可以看出，与 PHPC 相比，
PHAPC 的孔径主要分布在 10 nm 以内，且同时存在
微孔和介孔，这有利于电解质离子的传输 [27] 。通过
2
计算，PHPC 的比表面积和孔体积分别为 64.16 m /g
3
和 0.0347 cm /g，PHAPC 的比表面积和孔体积分别
3
2
为 167.10 m /g 和 0.0844 cm /g。结果表明，与 PHPC
相比，PHAPC 的比表面积增加了约 1.6 倍，孔体积
增加了约 1.4 倍，熔融盐活化热解可以有效地提高
炭材料的比表面积和孔体积。
采用 XRD 对材料进行了物相分析，结果见图 3。
由图 3 可知，PHAPC 和 PHPC 在 2θ=23°和 43°左右
存在两个较宽的衍射峰，分别对应石墨碳的(002)和
(100)晶面，表明 PHAPC 和 PHPC 主要由非晶态的
石墨碳构成，这类结构可赋予材料较好的导电性 [28] 。
图 4 PHPC 和 PHAPC 的 XPS 全谱（a）；PHAPC 的高分
辨 C 1s（b）和 O 1s（c）XPS 谱图
Fig. 4 XPS full spectra of PHPC and PHAPC (a); High-
solution XPS spectra of C 1s (b) and O 1s (c) of PHAPC
2.2 PHAPC 的电化学表征
通过 CV 法对各个电极在含有 0.1 mol/L KCl 的
0.05 mol/L Fe[(CN) 6 ] 3–/4– 溶液中进行电化学表征，结
果如图 5 所示。由图 5 可知，所有电极的 CV 曲线
图 3 PHPC 和 PHAPC 的 XRD 谱图 都呈现出一对显著的氧化还原峰，表明所有电极具
Fig. 3 XRD patterns of PHPC and PHAPC 有准可逆性 [30] 。与 GCE 相比，PHAPC/GCE 的氧化
使用 XPS 确定材料表面的元素组成及其结合特 还原峰电流（I）明显增大，表明 GCE 经过 PHAPC
性，结果见图 4。 修饰后，加速了电极的电子转移，增强了电化学响应。
从 XPS 全谱图（图 4a）可以明显看出，PHAPC
和 PHPC 主要是由 C 和 O 两种元素组成。在 PHAPC
的 C 1s 高分辨 XPS 谱图（图 4b）中，其峰可分为石
墨碳（284.2 eV）、C—O（285.2 eV）和 C==O（286.4 eV）。
高分辨 O 1s XPS 谱图被分为—OH 或者 C—O—C
（532.4 eV）和—COOR（533.8 eV）两个峰。大量石
墨碳的存在可以促进电子转移，并增加炭材料的电导
率，而丰富的含氧官能团可以增加活性位点 [29] 。
图 5 GCE、PHPC/GCE 和 PHAPC/GCE 的 CV 曲线
Fig. 5 CV curves of GCE, PHPC/GCE and PHAPC/GCE
为了研究改性电极的界面特性，在含有 0.05 mol/L
KCl 的 0.1 mol/L Fe[(CN) 6] 3–/4– 中，通过 EIS 法研究了
GCE、PHPC/GCE 和 PHAPC/GCE 的性质，图 6 为不
同修饰电极的奈奎斯特曲线。EIS 的结果可分为在高
频率下的半圆直径（对应于电子转移电阻）和在低
