Page 205 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 马喜平，等: 超支化压裂液稠化剂的制备及评价 ·2571·

（1）耐温抗剪切实验
根据稠化剂交联性能评价得出的最佳交联条件
–1
组成压裂液，用高温流变仪在 120 ℃，170 s （30 ℃
下，下同）下剪切 100 min，评价压裂液的耐温抗剪
切性能。
（2）携砂实验
室温下，将低密度支撑剂陶粒（20~40 目）轻
轻放入交联体系中，改变不同陶粒体积分数，观察不
同时间内陶粒在超支化压裂液交联体系中的下降高
度，并计算出陶粒的沉降速度，以得到最佳交联条件
下组成压裂液的携砂性能。
（3）破胶及残渣实验
取 100 mL 压裂液体系，并选用含量为 0.05%的
过硫酸钾（以压裂液交联体系总质量为基准，下同）
–1
作为破胶剂制得破胶液，固定剪切速率为 170 s ，
改变破胶剂的用量，使其在不同温度下进行恒温破
胶，测量破胶液的表观黏度。当表观黏度≤5 mPa·s

时，记录破胶时间。将破胶后得到的破胶液倒入干
1.3 结构表征与性能评价 燥的离心管中，在 3000 r/min 的转速下离心一段时
1.3.1 稠化剂的结构表征 间，将离心管置于 105 ℃下烘干至恒重后称量残渣的
采用 KBr 压片法对 HPAE、HPAE-H、HPAE-C 质量，并根据公式（2）计算出残渣含量：
和 PHPAE-C 进行红外分析。并采用核磁共振波谱仪 m
  3  1000 （2）
在室温下测定聚合物的核磁共振氢谱。 a V 0
1.3.2 表观黏度评价方法 式中：  为压裂液残渣含量，mg/L；m 为残渣质量，
压裂用聚合物稠化剂首先要满足表观黏度的要 a 3
mg；V 为压裂液体积，mL。
求，因此在聚合物压裂液稠化剂合成条件优化时以 0
聚合物水溶液的表观黏度为指标。 2 结果与讨论
将产物用蒸馏水配制成质量分数为 0.3%的水
溶液。在室温下，用 Brookfield DV-Ⅲ旋转黏度计（剪 2.1 结构表征
–1
切速率为 7.34 s ，25 ℃）测定聚合物水溶液的表 采用 KBr 压片法，使用红外光谱仪对单体
观黏度。表观黏度（μ，单位 mPa·s）按公式（1） HPAE、HPAE-H、HPAE-C 以及聚合物 PHPAE-C 进
进行计算： 行红外表征，结果如图 1 所示。
  （1）
3 N
式中：N 为刻度盘读数，mPa·s。
1.3.3 稠化剂交联性能评价
利用冻胶的挑挂性能对影响锆冻胶压裂液的因
素进行探究，选取乙酰丙酮锆为交联剂，将合成的
超支化聚合物用蒸馏水配制成质量分数为 0.3%的
水溶液，用质量分数为 20%的 HCl 溶液将 pH 调至
5，在温度为 55 ℃时，改变 m（聚合物水溶液）∶
m（乙酰丙酮锆）的交联比例，研究交联比对交联

性能的影响，按照标准 SY/T 6216—1996 进行交联，
a—HPAE；b—HPAE-H；c—HPAE-C；d—PHPAE-C
并用挑挂法 [17] 测定交联时间。
图 1 单体及聚合物的 FTIR 谱图
1.3.4 压裂液稠化剂性能评价 Fig. 1 FTIR spectra of monomer and polymers
依照 SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价
–1
方法》和 SY/T 6376—2008《压裂液通用技术条件》 由图 1 可知，图 1a 中 3478 cm 处较强较宽的
–1
测试该压裂液体系性能。 峰为—OH 的伸缩振动吸收峰；1733 cm 处为—C==O