Page 209 - 《精细化工》2022年第12期

第 12 期 马喜平，等: 超支化压裂液稠化剂的制备及评价 ·2575·

2.4 PHPAE-C 的交联性能研究 表 3 pH 对聚合物交联性能的影响
2.4.1 交联比对 PHPAE-C 冻胶性能的影响 Table 3 Effect of pH on crosslinking properties
选用乙酰丙酮锆作为交联剂，研究交联剂加量 pH 交联时间/min 交联状态
3 未交联 未交联，呈絮凝状
对 PHPAE-C 稠化剂交联性能的影响，结果如表 1 所
4 未交联 弱交联，不可挑挂
示。由表 1 可知，随着交联剂用量增加，交联更易进
5 2.5 可挑挂，黏弹性好
行。考虑经济成本，最终确定压裂液体系的交联比 6 7.5 可挑挂，黏弹性好
m（聚合物水溶液）∶m（乙酰丙酮锆）=100∶0.06。 7 10.5 冻胶易碎

表 1 交联比对交联性能的影响 综上可知，交联反应的最佳条件为：m（聚合物
Table 1 Effect of crosslinking ratio on crosslinking 水溶液）∶m（乙酰丙酮锆）=100∶0.06、交联温度
properties
为 55 ℃、pH=5。以下实验均采用最佳条件进行交联。
m（聚合物水溶 2.5 PHPAE-C 压裂液稠化剂的性能评价
液）∶m（乙酰丙 交联时间/min 交联状态
酮锆） 2.5.1 耐温抗剪切性
100∶0.03 — 弱交联，不可挑挂 将制备好的冻胶用高温流变仪在 120 ℃，170 s –1
100∶0.04 4.8 可局部挑挂 下剪切 100 min，探究剪切速率与温度对压裂液性能
100∶0.05 3.4 可局部挑挂 的影响，结果如图 6 所示。由图 6 可知，在剪切速率
–1
100∶0.06 2.3 可挑挂，黏弹性好 170 s 下，随着温度的升高，该压裂液的表观黏度不
100∶0.07 1.7 可挑挂，黏弹性好 断降低，当温度达到 120 ℃条件下继续剪切 80 min，
压裂液的表观黏度仍然可以达到 450 mPa·s 左右，证
100∶0.08 1.2 冻胶易碎
注：—代表无数据。 明该压裂液具有良好的耐温抗剪切性能，并且 120 ℃
2.4.2 交联温度对聚合物冻胶性能的影响 为该体系的最高使用温度。
按 m（聚合物水溶液）∶m（乙酰丙酮锆）为
100∶0.06 加入一定量的交联剂乙酰丙酮锆，探究了
交联温度对聚合物冻胶性能的影响，结果如表 2 所
示。由表 2 可以看出，随着交联温度的升高，交联
所需的时间不断减小，但温度过高，会对锆（Ⅳ）
与配体之间的螯合作用产生影响。最终确定交联温
度为 55 ℃。

表 2 交联温度对冻胶性能的影响
Table 2 Effect of crosslinking temperature on gel properties

温度/℃ 交联时间/min 交联状态 图 6 压裂液体系的耐温抗剪切性能测试
Fig. 6 Test of temperature resistance and shear resistance
35 14.0 可局部挑挂
of fracturing fluid system
45 9.4 可局部挑挂
2.5.2 交联体系的携砂性能
55 2.3 可挑挂，黏弹性好
压裂液的携砂性能关乎支撑剂在裂缝中能否均
65 2.1 可挑挂，黏弹性好
匀地分布，携砂性能的好坏对于增产增注至关重要。
75 1.5 可挑挂，黏弹性好
采用静态悬砂实验来评价该压裂液的携砂性能，并

2.4.3 pH 对聚合物冻胶性能的影响 与相同浓度胍胶（HPG）压裂液进行对比，结果见
表 4 和图 7。
在温度为 55 ℃时，按 m（聚合物水溶液）∶m

（乙酰丙酮锆）= 100∶0.06 加入一定量的交联剂乙 表 4 不同陶粒体积分数下的静态沉降速度
酰丙酮锆，考察了 pH 对聚合物交联性能的影响， Table 4 Static settlement velocity under different ceramsite
结果如表 3 所示。 volume fraction
沉降速度/(cm/min)
由表 3 可知，pH 太低时，不能发生交联反应； 陶粒体积分数/%
PHPAE-C HPG
而 pH 较高时，金属锆主要以氧化物的形式存在，
10 0.0010 0.62
导致可交联点较少，故交联时间较长，且交联效果 20 0.0015 1.20
较差。所以确定聚合物交联的适宜 pH=5。 30 0.0020 1.29