Page 60 - 《精细化工》2022年第12期

·2426· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

5 min，再降至–85 ℃，保温 5 min，再升至 100 ℃。 
SF / %  x fix  100 （1）
裁剪 40 mm×10 mm 复合材料样品，将其升温到 70 ℃  x load
对折成 U 型后迅速冷却，再将其放置在磁感应加热 SR / %   x fix   x  100 （2）
线圈固定位置的样品台上，设定输入电压 220 V，  x fix   x 1
频率 100 kHz，利用红外相机测定样品升温速率并 PD  3   （3）
0
进行形状回复过程拍摄。采用动态热机械分析仪进 式中：x 为实验的循环次数，取 1、2、3。
行形状记忆测试，试样形状记忆性能测试步骤如下：
将试样于 60 ℃下恒温 15 min 以消除试样内部 2 结果与讨论
结晶。初始应变记为 ε 0 。 2.1 复合材料形貌分析
步骤 1：对试样缓慢施加 3.5 N 载荷，速率为 不同 Fe 3 O 4 含量的复合材料淬断面的 SEM 照片
1 N/min。 见图 1。如图 1 所示，未加入 Fe 3 O 4 纳米粒子的 EUG
步骤 2：保持载荷，降温至–10 ℃，降温速率 基体断面较光滑；图 1b 与 c 中圆圈部分为 Fe 3 O 4 纳
为 5 ℃/min，此时应变记为 ε 1–load 。 米粒子，粒径为 100~300 nm；当添加 10%、20%的
步骤 3：恒温 15 min 后以 1 N/min 卸掉载荷。 Fe 3 O 4 纳米粒子时，无明显团聚，分散性较好；当添
此时应变记为 ε 1–fix 。
加量≥30%时，如图 1d、e 和 f 中方框所示，Fe 3 O 4
步骤 4：以 5 ℃/min 升温至 60 ℃，恒温 15 min。 纳米粒子在 EUG 基体中已开始出现轻微团聚现象，
此时应变记为 ε 1 。 且 Fe 3 O 4 纳米粒子含量越多，其在基体中团聚现象
步骤 5：重复步骤 1~步骤 4 两次，并记录 ε 2–load、 越明显。纳米级的粒子粒径较小，粒子的比表面积
ε 2–fix、ε 2 和 ε 3–load、ε 3–fix、ε 3 。 与比表面能大易产生团聚。所以，在制备 Fe 3 O 4 /EUG
复合材料的形状固定率（SF）、形状回复率（SR） 复合材料时，应控制 Fe 3 O 4 纳米粒子添加量在 30%
及永久变形（PD）按照下式计算： 以内，避免 Fe 3 O 4 纳米粒子在基体中产生团聚。

a—0；b—10%；c—20%；d—30%；e—40%；f—50%
图 1 不同 Fe 3 O 4 含量的复合材料淬断面的 SEM 图
Fig. 1 SEM images of fracture of composites with different Fe 3 O 4 contents

2.2 复合材料力学性能分析 量下复合材料力学性能保持较好，拉伸强度下降幅
图 2a 和 b 分别为不同含量 Fe 3 O 4 的 Fe 3 O 4 /EUG 度较小；而当 EUG 添加量上升至 50%时，与 EUG
复合材料室温下与高温下（60 ℃）的应力-应变曲 相比，Fe 3 O 4 /EUG-50 的拉伸强度下降 6.0 MPa、断
线。从图 2a 可知，EUG 在常温下为具有明显屈服 裂伸长率下降了 30%。虽然选用的磁性填料 Fe 3 O 4
现象的结晶材料，未添加 Fe 3 O 4 的 EUG 硫化胶在室 粒子为纳米级，但是由于 EUG 和 Fe 3 O 4 纳米粒子相
温下屈服强度为 6.6 MPa，应变软化阶段较短（图 容性较差，且 Fe 3 O 4 在 EUG 基体中易发生团聚、分
2a 插图），EUG 硫化胶拉伸强度为 32.3 MPa，断裂 散不均的情况，易产生应力集中点导致 Fe 3 O 4 /EUG
伸长率为 528%。10%、20%的 Fe 3 O 4 纳米粒子添加 复合材料的力学性能下降。所以，在常温条件下