Page 184 - 《精细化工》2022年第3期

·606· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

1.3 虎杖苷-糠胺基聚苯并嗪〔Poly(PDA-fa)〕的 140、160、180、200、220 ℃下热处理 1 h 后得到不同
制备 温度热处理后聚苯并嗪 Poly(PDA-fa)。反应式如下
将苯并嗪单体放置于烘箱中，分别在 120、 所示：

1.4 虎杖苷-糠胺基聚苯并嗪〔Poly(PDA-fa)〕膜 7.62 处对应呋喃结构中==CH—的质子(e、d 和 f)，
的制备 δ=6.75~6.80 的峰对应苯环连接单元中双键上的质
将 PDA-fa 溶解在 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中， 子(h 和 g)，而糖苷结构中的各质子化学位移如图 1
制成 500 g/L 的溶液。将超声清洗后的载玻片浸入 中 No.1~10 所示。
溶液中，以 300 mm/min 的速度拉离液面，然后将载
玻片放入烘箱中，于 140 ℃下蒸干溶剂，经 3 种不
同热处理方式得到不同固化阶段的聚苯并嗪膜：
(Ⅰ)140、160 和 180 ℃分别固化 1 h; (Ⅱ)140、160、180、
200 ℃分别固化 1h; (Ⅲ)140、160、180、200、220 ℃
分别固化 1 h。
1.5 测试分析与表征
核磁共振谱使用 Bruker AVANCE Ⅱ 400 MHz
核磁共振波谱仪（德国 Bruker 公司）测试，以氘代
二甲基亚砜（DMSO-d 6 ）为溶剂，四甲基硅烷（TMS）
作为内标。红外光谱(FTIR)用 Nicolet Nexus 670 傅
里叶变换红外光谱仪（美国赛默飞世尔公司）测试，
采用光谱纯 级溴化钾压 片，测试范 围为 4000~
–1
–1
400 cm ，扫描次数为 64 次，分辨率为 4 cm 。差

示扫描量热分析(DSC)用 DSC 204 F1 差示扫描量热 图 1 PDA-fa 的 HNMR 谱图
1
1
仪（德国 Netzsch 公司）测定，测试温度为室温 Fig. 1 HNMR spectrum of PDA-fa

~400 ℃，升温速率 10 ℃/min，测试在氮气气氛下进 图 2 为虎杖苷和 PDA-fa 的红外光谱图。可以看
行，氮气流量 50 mL/min。热重分析(TGA)在 STA 出，相比虎杖苷，PDA-fa 在 1220、917 和 735 cm –1
449 C 热分析仪（德国 Netzsch 公司）上进行，测试 新出现了红外吸收峰，分别对应于嗪环上 C—O
温度范围为室温~800 ℃，升温速率 10 ℃/min，测试 —C 的非对称伸缩振动吸收峰、嗪环的特征吸收
在氮气气氛下进行，氮气流量 50 mL/min。静态机 峰和呋喃结构的特征吸收峰。
械性能分析(TMA)采用 TMA 402F4 热机械分析仪
（德国 Netzsch 公司），升温速率 5 ℃/min。接触角
用 GmbH TBU100 接触角测试仪（德国 Dataphysics
仪器公司）在室温测试。

2 结果与讨论

2.1 虎杖苷糠胺基苯并嗪单体(PDA-fa)的结构
表征
1
图 1 为 PDA-fa 的 HNMR 谱图，δ=3.57 和 δ=4.77

处分别对应 PDA-fa 中嗪环上 Ar—CH 2 —N—和—
图 2 虎杖苷与 PDA-fa 的 FTIR 谱图
O—CH 2 —N—的—CH 2 的质子(a 和 b)，δ=6.32、6.34、 Fig. 2 FTIR spectra of polydatin and PDA-fa