Page 186 - 《精细化工》2022年第4期
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·822· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
分析表明，γ-Al 2 O 3 载体上成功负载了 MnO 2 、CeO 2
活性组分。
图 3 γ-Al 2 O 3 和 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 催化剂的 FTIR 谱图
Fig. 3 FTIR spectra of γ-Al 2 O 3 and Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 catalysts
2.3.2 XRD 分析
图 4 为 γ-Al 2 O 3 载体和 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 复合催化
剂的 XRD 结果。由图 4 可知，在纯 γ-Al 2 O 3 中，2θ
为 25.39°、37.80°、52.56°、66.80°处出现较强的 Al 2 O 3
衍射峰，表明载体结晶度较高，与 JPCDS No.01-1286
标准卡片对应良好。Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 复合催化剂中， 图 5 γ-Al 2 O 3 （a）和 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 （b）的 SEM 图，
2θ 为 21.87°、35.20°、44.20°、57.23°处出现的特征 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 （c）的 EDS 图
峰是 MnO 2 的衍射峰，与 JPCDS No.11-0055 标准卡 Fig. 5 SEM images of γ-Al 2 O 3 (a) and Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 (b)
and EDS image of Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 (c)
片对应良好，其中 2θ=35.20°、57.23°与 γ-Al 2 O 3 衍
2.4 湿式催化氧化影响因素分析
射峰对应，所以出现衍射峰重叠，在 2θ 为 28.56°、
2.4.1 反应温度的影响
33.32°、79.21°处出现的特征峰为 CeO 2 的衍射峰 [30] 。
在过氧化氢用量 3 mL，催化剂用量 0.2 g，反
由图 4 可知，MnO 2 、CeO 2 的衍射峰强度较弱，这
应时间 2 h，原液 pH=11.6 条件下，考察了 120~240 ℃
可能是因为两种物质负载量较少，在载体表面分散
内湿式催化氧化对毒死蜱废水 COD 去除效果的影
度高所致。 响，结果如图 6 所示（单因素实验中进水 COD 质量
浓度为 13400 mg/L）。由图 6 可知，在一定条件下，
随着反应温度的升高，出水 COD 质量浓度逐渐降
低，废水 COD 去除率逐渐增高，在 140 ℃前，COD
去除率大幅度增加，之后增加得比较缓慢，反应温
度 120 ℃时，COD 去除率为 67.1%，温度提高到
220 和 240 ℃时，去除率达到 79.22%和 80.94%，
可见反应温度对湿式催化氧化处理该废水的效果影
响十分显著。综合处理效果和经济因素，单因素实
验选择 220 ℃作为反应温度。
图 4 γ-Al 2 O 3 和 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 的 XRD 谱图
Fig. 4 XRD patterns of γ-Al 2 O 3 and Mn-Ce/γ-Al 2 O 3
2.3.3 SEM 分析
图 5a、b 为 γ-Al 2 O 3 和 Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 复合催化
剂的微观形貌图。由图 5a 看出，γ-Al 2 O 3 呈现出不
规则块状结构，微观尺寸为 400~600 µm。由图 5b
可知，Mn-Ce/γ-Al 2 O 3 复合催化剂表面明显比 γ-Al 2 O 3
更为粗糙，催化剂表面呈现出絮状颗粒。由图 5c 能
谱图可知，经过超声浸渍、焙烧后，Mn、Ce 活性
图 6 反应温度对 COD 去除率的影响
物质附着在了 γ-Al 2 O 3 载体表面。结合 FTIR 和 XRD Fig. 6 Effect of reaction temperature on COD removal rate
