Page 53 - 《精细化工》2022年第6期

第 6 期 周建华，等: 改性胶原气凝胶复合相变材料的制备及性能 ·1119·

将 0.50 g PDMS 前驱体 A 组分和 0.05 g 固化剂 于相变温度）烘箱中 10 min，仔细观察滤纸上是否
B 组分溶解在 56.30 mL THF 中形成均匀涂层液 [19] 。 有相变材料的泄漏痕迹。
然后，将 DCMC 改性胶原气凝胶复合相变材料完全 1.3.11 相变材料负载率测试
浸入涂层溶液中。取出后在 80 ℃的烘箱中干燥固 称量浸渍前气凝胶的初始质量（w 0 ）和气凝胶
化 120 min，得到疏水处理的 DCMC 改性胶原气凝 复合相变材料的质量（w），负载率（R）的计算公
胶复合相变材料。后续性能测试章节出现的复合相 式为：
变材料均为经过疏水处理的。 R/%=(w–w 0 )/w 0 ×100 （2）
1.3 性能测试和表征
1.3.1 FTIR 测试 2 结果与讨论
采用溴化钾（KBr）压片法，用傅里叶变换红
2.1 DCMC 改性胶原气凝胶的结构表征
外光谱仪对气凝胶样品进行 FTIR 检测。
采用傅里叶变换红外光谱仪对 DCMC、胶原气
1.3.2 SEM 测试
用导电胶将气凝胶固定在样品台上，然后抽真 凝胶和 DCMC 改性胶原气凝胶的结构进行表征，
空喷金处理，采用扫描电子显微镜对气凝胶样品的 结果见图１。由图 1 可见，与 CMC 相比，DCMC
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微观形貌进行观察。 在 1735.8 cm 处新增吸收峰是邻二羟基氧化成双
1.3.3 表观密度测试 醛后的特征吸收峰，其对应于醛基中 C==O 的伸缩
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用分析天平测量样品的质量，用游标卡尺测量 振动 [13] 。另外，882.4 cm 处是与醛基和未氧化的
其尺寸，以质量除以体积得到气凝胶样品的密度。 羟基之间形成的半缩醛振动有关的吸收峰 [20] 。综
1.3.4 孔隙率测试 上可知，通过高碘酸盐选择性氧化法成功地制备了
将无水乙醇加入到 25 mL 容量瓶至刻度处，称 DCMC。
重记为 m 1 ；精确称取气凝胶样品，记重为 m s ；接着 胶原的天然三股螺旋结构对维持胶原气凝胶的
将气凝胶样品浸渍于无水乙醇中，24 h 后用滤纸吸 力学性能尤为重要，酰胺 A、B、Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ带的特
去刻度以上的无水乙醇，记重为 m 2 ；再将吸满无水 征吸收峰可在一定程度上反映天然胶原的三股螺旋
乙醇的样品取出后，称量剩下的无水乙醇与瓶记为 结构 [21] 。如图 1 所示，胶原气凝胶在 3400.0、3082.0、
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m 3 ，则气凝胶的孔隙率（P）可由下式计算： 1658.0、1533.0 和 1240.0 cm 处出现吸收峰，分别
P/%=(m 2 –m 3 –m s )/(m 1 –m 3 )×100 （1） 对应于胶原的酰胺 A、B、Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ带的特征吸收
1.3.5 力学性能测试 峰。DCMC 改性胶原气凝胶同样有胶原的 5 个特征
在伺服材料多功能高低温控制试验机上，在室 吸收峰，表明制备的 DCMC 改性胶原气凝胶并没有
温下以 50%/min 的压缩速率和 500 N 的称重传感器， 失去天然的三股螺旋结构。但经过 DCMC 改性后的
测试气凝胶样品的压缩应力-应变曲线。 胶原气凝胶的酰胺Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ带的吸收峰强度略有
1.3.6 DSC 测试 下降，这归因于 DCMC 与胶原间的席夫碱交联反应
通过差示扫描量热仪对气凝胶样品的相变焓和 形成了更稳定的 C==N 交联键后，对胶原分子链之
相变温度进行测试。设置温度范围为 0~150 ℃，升 间的氢键产生了一定的破坏作用。
/降温速率 5 ℃/min，N 2 气流为 10 mL/min。
1.3.7 导热系数测试
使用热常数分析仪测试气凝胶样品的导热系
数。设置的加热功率为 20 mW，测试时间为 10 s。
1.3.8 红外热成像测试
将气凝胶样品放置于恒温加热台上，采用红外
热成像仪采集加热条件下样品的表面温度数据及红
外成像，利用软件 FLIR Tools 进行图像处理。
1.3.9 接触角测试
在接触角测量仪上测试室温下气凝胶样品对水

的接触角，每次滴加 5 μL 去离子水，每个样品在不
图 1 CMC、DCMC、胶原气凝胶和 DCMC 改性胶原气
同位置测 5 次取平均值。
凝胶的 FTIR 谱图
1.3.10 防泄漏测试
Fig. 1 FTIR spectra of CMC, DCMC, collagen aerogel and
将气凝胶样品放在滤纸上，置于 80 ℃（远高 DCMC modified collagen aerogel