Page 207 - 《精细化工》2022年第8期
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第 8 期 纪 宽,等: 含辣素衍生结构的疏水缔合共聚物的制备及性能 ·1707·
共聚物驱 [1-2] 是三次采油的重要手段之一,能够提 (IBOMA)、甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)、偶氮
高驱替流体的表观黏度,改变油水两相的流度比 [3-4] , 二异丁基脒盐酸盐(AIBA)、浓硫酸、无水乙醇、
增强采油能力。但目前最常用的部分水解聚丙烯酰胺 NaCl、MgCl 2 、无水 CaCl 2 、石油醚、乙酸乙酯、浓
[5]
(HPAM)及其衍生物 存在耐温耐盐性能差等缺点, 盐酸(质量分数 37%),分析纯,六亚甲基四胺,化
[6]
无法适应高温高盐的油藏环境 ,而且石油传输管道 学纯,国药集团化学试剂有限公司。
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也面临腐蚀问题 。因此,研究者们尝试了与其他耐 Avatar 380 傅里叶变换 红外光谱仪 ,美国
受性功能单体共聚来改性 HPAM,并合成了新型疏 Thermonicolet 公司;AvanceⅢ600 MHz 核磁共振波
水缔合共聚物 [8-10] ,增强了其耐温耐盐等性能。 谱仪,瑞士 Bruker 公司;DV-Ⅰ旋转黏度计,美国
辣素是一种含有酚羟基结构的生物碱,性能稳 Brookfield 公司;CPX 5800H-C 台式超声波清洗机,
定。于晓琳等 [11] 对辣素结构进行了分析,合成了一 美国 Branson 公司;STA 449 热重分析仪,德国耐驰
系列与其结构相似的酰胺类衍生物。由于多数非极 公司;TM-1000 和 Flex SEM-1000Ⅱ扫描电子显微
性单体的水溶性较差,不易直接参加以水为溶剂的 镜,日本 Hitachi 公司;OLS 4000 激光共聚焦显微
相关反应,因此,WU 等 [12] 和付冰月等 [13] 采用有机 镜,日本 Olympus 公司;Alpha 1-4/2-4 LSC Basic
溶剂助溶及加入乳化剂的方式,使辣素先分散到水 冷冻干燥机,德国 Christ 公司;DDSJ-308F 电导率
溶液中形成乳液,再引入到 HPAM 主链中,成功增 仪,上海雷磁公司;Q235(50 mm×10 mm×3 mm)
强了共聚物的耐温耐盐性能,但有机助溶剂会使溶 钢条,山东省晟鑫科技有限公司。
剂极性减小,削弱分子间氢键及缔合作用,大幅降 1.2 辣素衍生单体 HMMAM 的合成
低共聚物溶液的表观黏度,乳化剂会降低产品纯度 合成路线如下所示:
且除杂困难。因此,开发一种无助溶剂无乳化剂的
工艺,合成含辣素衍生结构的疏水缔合共聚物对三
次采油的发展具有重要意义。
本文拟运用持续的超声作用先将辣素衍生单体
N-(2-羟基-3-甲基丙烯酰胺-4,5-二甲基苄基)丙烯酰
胺(HMMAM)粉碎,使其分散成极细颗粒;再采 将 3,4-二甲酚 12.20 g(0.1 mol)和 N-羟甲基丙
用分步跟进引发和无皂乳液聚合的方式 [14] 来合成新 烯酰胺 20.20 g(0.2 mol)加入装有搅拌、冷凝装置
型的含辣素衍生结构的疏水缔合共聚物,以期以微 的 250 mL 三口烧瓶中,加入 100 mL 无水乙醇,搅
量的 HMMAM 提高 HPAM 溶液的表观黏度和各项 拌 20 min 使其充分混合。用恒压分液漏斗在 20 min
耐受性能。 内缓慢滴加 10 mL 浓硫酸引发反应,滴加结束后保
持恒温 35 ℃连续反应 72 h,由薄层色谱法(TLC)
1 实验部分
〔V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=1∶4〕跟踪反应过程。
1.1 试剂与仪器 待反应结束后,用无水乙醇反复洗涤和抽滤,除去
丙烯酰胺(AM),分析纯,江西九昌农科化工 杂质,再经无水乙醇重结晶得到辣素衍生单体
有限公司;2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS),分 HMMAM,产率为 89.23%,熔点:206.2 ℃。
析纯,寿光市煜源化学有限公司;N-羟甲基丙烯酰 1.3 含辣素衍生结构的疏水缔合共聚物(PACIAM)
胺,工业纯,淄博中森化工有限公司;3,4-二甲酚、 的合成
4-丙烯酰吗啉(ACMO)、甲基丙烯酸异冰片酯 合成路线如下所示: