Page 208 - 《精细化工》2022年第8期

·1708· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

准确称量0.0288 g（0.1 mmol）HMMAM 于45.0 mL 光谱纯 KBr 研磨均匀，压片，用傅里叶变换红外光
–1
去离子水中（总溶剂量的 1/4），超声分散 30 min 得 谱仪在 4000~400 cm 波数范围内进行测试。
到悬浊液；13.356 g（187.9 mmol）AM、1.036 g 1 HNMR 测试：以四甲基硅烷为内标，分别用氘
（5.0 mmol）AMPS 于 45.0 mL 去离子水中（1/4）， 代二甲基亚砜（DMSO-d 6 ）溶解 HMMAM 粉末，氘
搅拌溶解后加入 0.18 g（4.5 mmol）NaOH 调整溶液 代水（D 2 O）溶解共聚物粉末并转移至核磁管中，
pH=7，滴加 0.72 g（5.0 mmol）ACMO 和 0.50 g（2.0 用核磁共振波谱仪进行测试。
mmol）IBOMA 于溶液中；将乳液混合均匀。量取 SEM 观察：将冷冻干燥的共聚物样品用导电胶
90.0 mL 去离子水（总溶剂量的 1/2）于装有搅拌、 固定在样品台上，喷金后分别用 TM-1000 和 Flex
冷凝装置的三口烧瓶中，恒温 70 ℃。单体总质量 SEM-1000Ⅱ扫描电子显微镜观察共聚物微观形貌，
分数为 8%。将混合单体分 5 次加入三口烧瓶中，每 其中前者用来观察共聚物的整体微观形貌，后者用
次加入 20%，第一次和第二次加料间隔 40 min，后 来观察局部微观形貌。
续间隔 20 min；每次加料的同时，通过一次性注射 激光共聚焦显微镜观察：将冷冻干燥的共聚物
器将 0.0271 g （0.1 mmol）引发剂 AIBA 分 5 次加 样品（呈薄饼状）直接置于激光共聚焦显微镜镜头
入，时间间隔同混合单体加料，加量分别为总质量 下，观察其表观形貌。
的 40%、15%、15%、15%、15%，在 70 ℃恒温下共 TGA 测试：用热重分析仪测定共聚物的 TGA
反应 5 h，得到 1 次产物。 曲线并绘制 DTG 曲线，其中氮气作为保护气体和吹
待 1 次产物降至室温后，用无水乙醇作为沉淀 扫气体，升温速率为 10 ℃/min，测温范围 30~800 ℃。
剂，通过反复搅拌与洗涤析出 2 次产物，转移至 40 ℃ 1.5 性能测试
真空干燥箱中干燥 24 h，得到真空干燥的 PACIAM， 1.5.1 单体转化率的测定
产率为 93.70%。 单体转化率按照式（1）进行计算：
待 1 次产物降至室温后，在–80 ℃预冻后放入真 α/%=m 2 /m 1 ×100 （1）
空冷冻干燥机中冻干 24 h，得到冷冻干燥的 PACIAM。 式中：α 为单体转化率，%；m 1 、m 2 分别为反应前
其余产物的制备方法同上，各个产物的原料组 所有单体的总质量和反应后共聚物的总质量，g。
成及用量见表 1。 1.5.2 表观黏度和疏水缔合特性的测定
称量不同质量的共聚物粉末于 150 mL 去离子
表 1 不同共聚物各单体的用量 水中，常温下加入磁子磁力搅拌 10 h 使其充分溶解
Table 1 Amount of monomers in different copolymers
（期间由于体系表观黏度会不断升高，需调整磁子
摩尔分数/% 产率
共聚物 转速，形成约 2 cm 深漩涡，下同），配成质量浓度
AM ACMO IBOMA SMA AMPS HMMAM /%
为 0.1~12 g/L 的溶液，在恒温 30 ℃用旋转黏度计
PAA 97.50 0 0 0 2.50 0 98.07
（5 号转子，转速 100 r/min，下同）测定共聚物溶
PACA 95.00 2.5 0 0 2.50 0 97.62
液的表观黏度。
PACIA 94.00 2.5 1.00 0 2.50 0 95.75
1.5.3 耐温性能测试
PACSA 94.30 2.5 0 0.70 2.50 0 95.04
配成质量浓度为 10 g/L 的共聚物溶液，分别在
PACIAM 93.95 2.5 1.00 0 2.50 0.05 93.70
恒温水浴锅中从指定温度 θ 1 升温至不同温度 θ 2 ，测
PACSAM 94.25 2.5 0 0.70 2.50 0.05 92.43
定共聚物溶液的表观黏度，表观黏度保留率 A 1 按式
1.4 结构表征 （2）进行计算：
FTIR 测试：将少量 HMMAM 或共聚物样品与 A 1 /%=η 2 /η 1 ×100 （2）