Page 137 - 《精细化工》2022年第9期
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第 9 期                 黄冬婷,等:  超声辅助离子液体提取人参多糖工艺及其抗氧化活性                                   ·1855·


                                                               2.1.4   超声时间对人参多糖提取量的影响
                                                                   由图 1d 可知,人参多糖提取量随着超声时间增
                                                               加而增大。当超声时间为 30 min 时,人参多糖提取
                                                               量最大,此后随着超声时间的增加,提取量减小。
                                                               可能的原因是超声时间过长,人参多糖部分降解,
                                                               导致提取量降低       [25] 。因此,最佳超声时间为 30 min。
                                                               2.1.5   超声温度对人参多糖提取量的影响
                                                                   由图 1e 可知,人参多糖的提取量随超声温度的
                                                               升高而大幅度增大。当温度为 70 或 80  ℃时,增幅
                                                               减小,此时,人参多糖提取量较高且相当。所以,
                                                               最终选择超声温度为 70  ℃。
                                                               2.2   正交实验及验证
                                                                   根据上述单因素考察结果,对离子液体质量浓
                                                               度、料液比、超声时间和超声温度 4 个因素进行正
                                                               交实验优化。每个因素选择了 3 个水平,见表 1。
                                                                                  4
                                                               按照正交实验表 L9(3 )进行 9 组实验,结果见表 2。

                                                                          表 1   正交实验的因素及水平
                                                                 Table 1    Factors and levels of orthogonal experiment

            A—1-乙基-3-甲基咪唑溴盐;B—1-丁基-3-甲基咪唑溴盐;C—                                          因素
            1-己基-3-甲基咪唑溴盐;D—1-辛基-3-甲基咪唑溴盐
                                                                 水平    A 离子液体    B 料液比/     C 超声     D 超声
            图 1   离子液体种类(a)、离子液体质量浓度(b)、料液                             质量浓度
                  比(c)、超声时间(d)、超声温度(e)对人参多                               /(g/L)   (g∶mL)   时间/min    温度/℃
                  糖提取量的影响                                         1        6      1∶20       20        60
            Fig. 1    Effects of ionic liquids type (a), ionic liquid  mass   2  8  1∶30     30        70
                   concentration (b), material-to-liquid (c), ultrasonic
                   time (d) and temperature (e) on extraction of   3      10      1∶40       40        80
                   ginseng polysaccharide
                                                                                    4
                                                                           表 2  L9(3 )正交实验结果
            2.1.1   离子液体种类对人参多糖提取量的影响                              Table 2    Results and analysis of orthogonal test
                 由图 1a 可知,离子液体水溶液的人参多糖提取
                                                                 序号      A       B       C       D    提取量/
            量优于蒸馏水,1-己基-3-甲基咪唑溴盐对人参多糖                                                                  (mg/g)
            的提取量最高。所以,选择 1-己基-3-甲基咪唑溴盐                            1      1       1       1      1      154.25
                                                                  2      1       2       3      2      157.93
            水溶液作为提取溶剂。
                                                                  3      1       3       2      3      168.85
            2.1.2   离子液体质量浓度对人参多糖提取量的影响
                                                                  4      2       1       3      3      160.63
                 适当添加离子液体能够增强对植物细胞壁的破
                                                                  5      2       2       2      1      156.73
            坏,但离子液体添加量过大,溶液黏度增加,导致                                6      2       3       1      2      169.97
            离子液体难以透过细胞壁,阻碍多糖的溶出                     [23] 。由       7      3       1       2      2      158.98
            图 1b 可知,当 1-己基-3-甲基咪唑溴盐质量浓度为                          8      3       2       1      3      158.80
            8 g/L 时,人参多糖提取量最高。因此,1-己基-3-                          9      3       3       3      1      155.40
            甲基咪唑溴盐的质量浓度确定为 8 g/L。                                 k 1  160.34  157.95  161.00  155.46
            2.1.3   料液比对人参多糖提取量的影响                                k 2  162.44  157.82  161.52  162.29
                                                                  k 3  157.72  164.74  157.99  162.76
                 由图 1c 可知,料液比对人参多糖的提取量影响
                                                                  R      4.72    6.92    3.53   7.30
            非常明显。人参多糖提取量随着料液比的增大而迅
            速增大,当料液比为 1∶30(g∶mL)时,人参多糖                             由表 2 可知,各因素对人参多糖提取量影响程
            提取量达到最大,增加提取溶剂有利于人参多糖的                             度的主次顺序为 D>B>A>C,即提取温度为主要影响
            溶出,使人参多糖提取量增加,但是当人参多糖溶                             因素,其次为料液比,再次为离子液体质量浓度,
            出达到平衡时,再加大提取溶剂用量不但不能增加                             超声时间影响最小。最佳方案为 A2B3C2D3,即离
            提取量,还会阻碍超声波能量的传递,不利于人参                             子液体质量浓度为 8 g/L、料液比为 1∶40(g∶mL)、
            多糖的提取      [24] 。因此,最佳料液比为 1∶30(g∶mL)。             提取温度 80 ℃、超声时间 30 min。在最佳工艺条件
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