Page 138 - 《精细化工》2022年第9期
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·1856·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            下进行了提取人参多糖工艺的验证实验,结果表明在最
            佳工艺条件下,人参多糖的提取量为 172.89 mg/g,即
            提取率为 17.29%。使用水替代离子液体作为提取溶
            剂时,在同样料液比、提取温度和超声时间条件下,
            人参多糖的提取量为 98.26 mg/g。超声辅助离子液
            体提取法的提取量相较于超声辅助热水法提高了
            74.63 mg/g,证明采用离子液体处理可大大提高人参
                                          [8]
            多糖的提取量。同时,与肖志伟等  〔料液比为 1∶
            12(g∶g),提取时间 1 h,提取 3 次,人参多糖提

                                       [9]
            取率约为 8.35%〕及万茜淋等 〔料液比为 1∶38.55                              图 2   混合标准单糖的 HPLC 谱图
            (g∶g),提取时间 2.495 h,提取温度 80  ℃,人参                       Fig. 2    HPLC of mixed standard monosaccharide
            花多糖提取率为 13.81%±0.28%〕采用热水浸提/醇
            沉法提取人参多糖的方法相比,超声辅助离子液体
            提取法具有节约时间、提取率高的优点。
            2.3   人参多糖含量的测定
                 以葡萄糖为标准品,使用苯酚-硫酸法测定人参
            多糖中总糖的含量,以葡萄糖质量浓度为横坐标,
            吸光度为纵坐标绘制葡萄糖标准曲线,得到葡萄糖标
            准品的线性回归方程为 Y=3.17643X+0.13171(0.05 g/L
                            2
            ≤X≤0.35 g/L),R =0.9973,表明葡萄糖质量浓度在
            0.05~0.35 g/L 范围内与吸光度呈良好的线性关系。

                 根据苯酚-硫酸法测定人参多糖总糖含量的精                                     图 3   人参多糖的 HPLC 谱图
            密度考察结果,计算出吸光度的相对标准偏差                                      Fig. 3    HPLC of ginseng polysaccharides
            (RSD)为 0.4%,结果表明实验精密度良好。
                 根据苯酚-硫酸法测定人参多糖总糖含量的加                          2.5   人参多糖的抗氧化活性分析
            标回收率考察结果,计算出平均加样回收率为                               2.5.1   人参多糖对 DPPH•的清除能力
                                                                   DPPH•的清除能力测试原理是:DPPH•含有单
            97.1%,RSD 为 1.0%。结果表明该方法的准确度良好。
                                                               电子,其醇溶液呈紫色,在 517 nm 处有强吸收,抗
                 取 0.5 g/L 人参多糖供试品溶液 200 µL,按标准
                                                               氧化剂可与单电子配对,从而使此波长的紫外吸光
            曲线制备方法进行操作,测定吸光度并计算得到人
            参多糖产品总糖含量(质量分数)达到 65.9%。以                          度降低,溶液褪色。人参多糖和抗坏血酸对 DPPH•
            同样方法测得超声辅助热水法提取得到的人参多糖                             的清除能力见图 4。由图 4 可知,人参多糖和抗坏
                                                               血酸在 25~800 mg/L 范围内,对 DPPH•的清除能力
            中总糖含量(质量分数)为 45.32%。超声辅助离子
                                                               均随其质量浓度增大而增加,呈现剂量依赖性,人
            液体提取法的总糖含量相较于超声辅助热水法提高
                                                               参多糖对 DPPH•的清除能力稍弱于抗坏血酸。
            20.58%,证明采用离子液体处理可提高人参多糖的
            总糖含量。同时,与张艳荣等              [13] 采用超临界流体提
            取法的结果相比〔人参多糖总糖含量(质量分数)
            达 54.71%±2.16%〕,本方法总糖含量更高,说明
            超声辅助离子液体提取法在人参多糖提取方面具有
            更高的选择性。
            2.4   人参多糖单糖组成测定
                 采用高效液相色谱法对纯化后的人参多糖的单
            糖组成进行测定,混合单糖的液相色谱图见图 2;
            人参多糖的液相色谱图见图 3。通过比较人参多糖
            的各单糖与混合标准单糖的保留时间和峰面积,得

            到人参多糖的单糖组成为:甘露糖、核糖、半乳糖                                图 4   人参多糖和抗坏血酸对 DPPH•的清除能力
            醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、岩藻糖,其物质的                           Fig. 4    Scavenging ability of ginseng polysaccharides and
                                                                     ascorbic acid to DPPH•
            量比为 4.80∶6.43∶10.13∶15.71∶0.50∶4.30∶1.10。
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