Page 212 - 《精细化工》2023年第11期
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·2524·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷





























                                             图 1  CuAl-LDO 材料制备过程示意图
                                    Fig. 1    Schematic diagram of preparation process of CuAl-LDO

            1.3   测试与表征                                        入压片机上压片（压成透明薄片），测试时先采集背
                                                                                                         –1
            1.3.1  BET 测定                                      景，然后采集样品的红外光谱，分辨率为 4 cm 、
                                                                                                       –1
                 用全自动比表面及孔隙度分析仪测定催化剂的                          扫描次数为 32 次，波数范围为 400~4000 cm 。
            孔径分布及比表面积，测试条件为：N 2 物理吸附-                          1.3.6    ICP 测试
            脱附，冷阱环境为 77 K，脱气温度为 100  ℃，脱气                          反应后移取一定量反应液，通过四极杆将离子
            时间为 8 h（LDH）。N 2 物理吸附-脱附，冷阱环境为                     源产生的离子按质荷比（m/Z）不同分开，进入检测
            77 K，脱气温度为 200  ℃，脱气时间为 8 h（LDO）。                  器计算离子数量以检测元素含量。
            1.3.2  SEM-EDS 测定                                  1.3.7    自由基猝灭实验
                 取微量样品直接粘贴到导电胶上，并用溅射镀                              将 100 mL 质量浓度为 100 mg/L 的 RhB 溶液倒
            膜仪喷金时间 45 s，喷金电流为 10 mA；随后，用                       入 500 mL 烧杯中，分别加入 1.5 mol/L 无水乙醇、
            扫描电子显微镜测试样品形貌和能谱图，形貌拍摄                             叔丁醇、5 mmol/L 对苯醌、5 mmol/L 组氨酸，使用
            时加速电压为 3 kV，能谱图拍摄时加速电压为 15                         磁力搅拌器 500 r/min 搅拌 30 min 使之充分混合。
            kV，探测器为 SE2 二次电子探测器。                               将 30 mg（即质量浓度为 300 mg/L）催化剂分散到
            1.3.3  XRD 测定                                      RhB 溶液中，搅拌 30 min 达到吸附平衡。然后，加
                 将样品研磨成粉末，取少量粉末样品平铺于样                          入 30 mg（即质量浓度为 300 mg/L）PMS 来激活反
            品载片上，用玻璃片碾压使样品表面形成一个平整                             应。在反应 5 min 时取出 2 mL 溶液，并用 0.45 μm
            的平面，然后倒扣将多余的样品粉末除去。通过 X                            滤膜过滤至装有 2 mL 无水乙醇的 10 mL 比色管中，
            射线衍射仪对制备样品进行物相组成分析。测试条                             用 5 mL 一次性塑料滴管滴入超纯水定容至 10 mL，
            件为：扫描角度为 10°~80°、扫描速度为 2 (°)/min。                  测定其在 554 nm 处的吸光度。EPR 实验中，将固体
            1.3.4  XPS 测定                                      样品超声分散在相应溶剂中配成质量浓度为 1 g/L
                 通过 X 射线光电子能谱仪对与目标污染物反应                        的溶液，取等量֥ٳ೛࠴ބѽࠆ࠴ 5,5-ؽࡊࠎ-1-ᔉ
            前后样品进行元素分析，对比反应前后元素价态变                             शບ֋သ߄ކ໾(DMPO)ࠁކ，再用毛细管取适量混
            化。取适量样品压片后，贴于样品盘上，将样品放                             合液，放入石英管后插入样品腔进行扫描。
                                                      –5
            进仪器样品室中，在样品室的压力小于 2.0×10  Pa                       1.4  RhB 降解实验
            时，将样品送入分析室，光斑大小为 400 μm，工作电                            25  ℃下，将 100 mL 初始 pH 为 5.6、质量浓度
            压 12 kV，灯丝电流 6 mA；全谱扫描通能为 150 eV，                  为 100 mg/L 的 RhB 溶液倒入 300 mL 烧杯中，
            步长 1 eV；窄谱扫描通能为 50 eV，步长 0.1 eV。                   500 r/min 搅拌下，将 30 mg（即质量浓度为 300 mg/L）
            1.3.5  FTIR 测定                                     催化剂分散到 RhB 溶液中，搅拌 30 min 达到吸附平
                 在干燥环境中，取肉眼可见的样品和适量干燥                          衡。然后，加入 30 mg（即质量浓度为 300 mg/L）
            的溴化钾粉末加入研钵中，充分研磨多次，然后放                             PMS 来激活反应。在反应隔 5 min 时取出 2.0 mL 溶
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