Page 129 - 《精细化工》2023年第2期

第 2 期 卫学玲，等: NF@Ni 3 S 4 @CoFe-LDHs 电极用于尿素辅助碱性析氧 ·351·

2+
与合成 NF@Ni 3S 4@CoFe 所用试剂浓度和流程一 于 Co ，787.1 和 803.5 eV 处的结合能为卫星峰，表
2+
3+
致，用 NF 代替 NF@Ni 3S 4 可制备出 NF@CoFe 电极。 明复合电极中 Co 和 Co 同时存在 [18] 。图 3e 为 Fe 2p
1.3 电化学性能测试实验 XPS 谱图，结合能为 711.7 和 724.4 eV 处对应于 Fe 2+
在以碳棒为对电极、Hg/HgO 电极为参比电极、 的 2p 3/2 和 2p 1/2 峰，而结合能为 713.5 和 726.2 eV 对
3+
制备电极为工作电极的三电极系统中进行电化学测 应的峰分别来自 Fe 的 2p 3/2 和 2p 1/2，其他峰分别是
2+
3+
试。电解液为 1 mol/L KOH 与 x mol/L 尿素的 100 mL 卫星峰 [19] ，说明电极表面含有 Fe 和 Fe 。图 3f 为
水溶液，其中 x=0、0.10、0.33 和 0.50。利用循环伏 O 1s 的 XPS 谱图，结合能为 530.9 eV 处的峰属于晶
安法（CV）测试双电层电容（C dl ）；利用线性扫描 格氧（O），结合能为 531.2 eV 处的峰对应于金属氧键
伏安法（LSV）测试催化活性，对测得数据进行可 （O—M），结合能为 532.1 eV 处的峰归属于氢氧键 [18] 。
逆氢电势 [11] 转换；通过交流阻抗法（EIS）测试阻抗 综上表明，成功地制备了 NF@Ni 3S 4@CoFe 电极。
的大小；利用恒电流表征电极的耐久性。

2 结果与讨论

2.1 结构表征与形貌分析
2.1.1 XRD 和 XPS 分析
电极的 XRD 谱图如图 2 所示。

图 2 电极的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of electrodes

图 2 中，2θ=44.5°、51.8°、76.4°处归属于基底
NF（JCPDS No. 04-0850）衍射峰；2θ=11.6°和 23.4°
处的衍射峰对应 CoFe-LDHs（JCPDS No. 40-0216）
的(003)和(006)晶面；2θ=31.3°、37.9°、50.0°和 54.7°
处的衍射峰归属于 Ni 3 S 4 （JCPDS No. 47-1739）的
(311)、(400)、(511)和(440)晶面。综上，说明成功地
制备出目标电极。
NF@Ni 3 S 4 @CoFe 的 XPS 谱图如图 3 所示。所
有元素的结合能均采用 C 1s 标准峰进行校准。图 3a
为电极的全谱图，可以看出，其表面由 Co、Fe、Ni、
S 和 O 元素组成。图 3b 为 Ni 2p 的 XPS 谱图，在结
合能为 855.4、856.5、873.0 和 874.2 eV 处分别对应
2+
3+
2+
3+
Ni 2p 3/2 、Ni 2p 3/2 、Ni 2p 1/2 和 Ni 2p 1/2 峰，这 4
个峰表明样品表面同时存在 2 价和 3 价的镍离子 [16] 。
图 3c为 S 2p 的 XPS 谱图，图中位于 162.4 和 163.6 eV
2–
的两个峰分别对应于 S 的 2p 3/2 和 2p 1/2 轨道能级 [17] ，
说明 Ni 3 S 4 是以 Ni 2 S 3 和 NiS 的形式存在。图 3d 为
Co 2p 的 XPS 谱图，781.4 和 797.5 eV 处的结合能分
别对应 Co 的 2p 3/2 和 2p 1/2，781.1 和 797.1 eV 处结合
3+
能对应于 Co ，783.2 和 798.6 eV 处的结合能则对应