Page 125 - 《精细化工》2023年第2期
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第 2 期 董孝通，等: 乙醇再生微晶纤维素的分级及其结构表征 ·347·
纤维素失重率相差不大。在 250~370 ℃内，样品在 和 321 ℃；SRC 和 TRC 的初始分解温度分别为 288
受热分解过程中失重明显，此阶段为微晶纤维素热降 和 257 ℃，达到最大分解速率温度分别为 310 和
解的主要阶段，大幅度的质量损失主要是由于纤维 324 ℃。表明随分级次数的增加，微晶纤维素的热
素的解聚 [24] 。DTG 曲线第 1 个峰起始处作切线与曲 稳定性降低，这与微晶纤维素的结晶度和聚合度有
线拐点处作切线，取两切线的交点为初始分解温度。 关。由于微晶纤维素的聚合度和结晶度均随分级次
由图 6b 可以看出，微晶纤维素的初始分解温度为 数的增加而降低，低聚合度的微晶纤维素链长较短，
310 ℃，达到最大分解速率的温度为 333 ℃；PRC 以及低结晶度使得内部葡萄糖分子间的氢键作用力
初始分解温度和达到最大分解速率的温度分别为 295 变弱，使得其热稳定性降低。
图 5 微晶纤维素（a）、分级再生微晶纤维素 PRC（b）、SRC（c）和 TRC（d）的 O 1s XPS 谱图
Fig. 5 O 1s XPS spectra of MCC (a), graded regenerated microcrystalline cellulose PRC (b), SRC (c) and TRC (d)
图 6 微晶纤维素及分级再生微晶纤维素的 TG（a）及 DTG 曲线（b）
Fig. 6 TG (a) and DTG (b) curves of MCC and graded regenerated microcrystalline cellulose
晶纤维素，晶型由 MCC 的Ⅰ型转变为Ⅱ型，实现
3 结论
了对微晶纤维素的分级再生。随着分级次数的增加，
通过在微晶纤维素的 NaOH/尿素溶液中添加无 聚合度、结晶度及热稳定性均下降。三级再生微晶
水乙醇，得到再生微晶纤维素，并通过控制无水乙 纤维素较微晶纤维素原料的平均聚合度降低 126，
醇的质量得到了具有不同聚合度和结晶度的再生微 结晶度降低 33.53%，初始分解温度降低 53 ℃。XPS
