Page 121 - 《精细化工》2023年第2期
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第 40 卷第 2 期                             精   细   化   工                                  Vol.40, No.2
             20 23 年 2 月                             FINE CHEMICALS                                  Feb.  2023


              食品与饲料用化学品
                        乙醇再生微晶纤维素的分级及其结构表征



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                      董孝通      1,2 ,王亚娟 ,吴祖芳 ,邵   平 ,李   亚 ,仇   丹
                 (1.  宁波大学  食品与药学学院,浙江  宁波  315832;2.  宁波工程学院  材料与化学工程学院,浙江  宁
                 波  315211,3.  浙江工业大学  食品与工程学院,浙江  杭州  310014)
                 摘要:在微晶纤维素(MCC)的 NaOH/尿素溶液中加入不同质量的无水乙醇进行分级沉降,得到分级再生微晶
                 纤维素。通过黏度法测定了再生微晶纤维素的聚合度,采用 FTIR、XRD、XPS、TG 和 SEM 对再生微晶纤维素
                 的结构、结晶度、热稳定性和形貌进行了表征。结果表明,随着分级次数的增加,再生微晶纤维素的聚合度逐
                 渐降低,3 次分级后微晶纤维素的聚合度由 MCC 的 203 降至 77;微晶纤维素形貌由表面光滑的棒状纤维结构
                 变为粗糙多孔的结构;再生微晶纤维素的晶型由 MCC 的Ⅰ型转变为Ⅱ型,3 次分级后微晶纤维素的结晶度由
                 MCC 的 65.58%降至 32.05%。分级再生微晶纤维素的自由羟基增加,参与成键的羟基减少;再生微晶纤维素的
                 热稳定性随着分级次数的增加而降低,3 次分级后初始分解温度由 MCC 的 310  ℃降至 257  ℃。
                 关键词:微晶纤维素;乙醇分级;分级再生;聚合度;结晶度;食品化学品
                 中图分类号:TQ352.79      文献标识码:A      文章编号:1003-5214 (2023) 02-0343-06



                        Gradation and structural characterization of microcrystalline
                                       cellulose from ethanol regeneration


                                      1,2
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                       DONG Xiaotong , WANG Yajuan , WU Zufang , SHAO Ping , LI Ya , QIU Dan
                 (1. College of Food and Pharmaceutical Sciences, Ningbo University, Ningbo 315832, Zhejiang, China; 2. School of
                 Materials and Chemical Engineering, Ningbo University of Technology, Ningbo 315211, Zhejiang, China; 3. College  of
                 Food Science and Technology, Zhejiang University of Technology, Hangzhou 310014, Zhejiang, China)
                 Abstract: Graded regenerated microcrystalline cellulose was obtained by adding anhydrous ethanol with
                 various mass in NaOH/urea solution of microcrystalline cellulose (MCC). The polymerization degree of
                 regenerated MCC was determined by  viscometer, while the structure,  crystallinity, thermal stability and
                 morphology were characterized by FTIR, XRD, XPS, TG and SEM. The results showed that the
                 polymerization degree of regenerated MCC decreased with the increase of grading times, and dropped from
                 203 to 77 after three grades. Meanwhile, the morphology changed from smooth rod fiber structure to rough
                 and porous structure after regeneration, and the crystallization  phase changed from type  Ⅰ to  type  Ⅱ
                 with the crystallinity decreased from 65.58% to 32.05% after three grades. The free hydroxyl groups of
                 regenerated microcrystalline cellulose increased, while the hydroxyl groups involved in bonding decreased.
                 The thermal stability of the regenerated MCC decreased with the increase of the number of grades, and the
                 initial decomposition temperature decreased from 310  ℃ to 257  ℃  after three grades.
                 Key words: microcrystalline  cellulose;  ethanol grading;  graded regeneration; polymerization  degree;
                 crystallinity degree; food chemicals


                 纤维素是世界上最丰富的天然高分子生物质资                          度所得的一种可自由流动的纤维素晶体物质,无味、
                                                        [1]
            源之一,一般由植物或微生物的生物合成等获得 。                            无臭、不溶于水,呈颗粒状、短棒状或胶体状,有
            微晶纤维素(MCC)是纤维素经酸水解至极限聚合                            很强的吸水性,可用作增稠剂、稳定剂、黏合剂、

                 收稿日期:2022-07-14;  定用日期:2022-09-05; DOI: 10.13550/j.jxhg.20220657
                 基金项目:宁波市自然科学基金(2019C10037,2021J142);浙江省纱线材料成形与复合加工技术研究重点实验室开放基金(MTC2021-09)
                 作者简介:董孝通(1995—),男,硕士生,E-mail:dong123304@163.com。联系人:李   亚(1978—),女,讲师,E-mail:liya@nbut.edu.cn;
                 仇   丹(1981—),男,教授,E-mail:qiudan_zju@163.com。
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