Page 117 - 《精细化工》2023年第2期

第 2 期 张倩洁，等: 二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯结晶速率的影响因素 ·339·

1.2.3 防晒剂结晶行为考察
1.2.3.1 外观照片
使用相机对防晒剂溶液样品进行拍照观察晶体
外观，照片无任何修饰。

1.2.3.2 偏光显微镜照片
图 2 实验油脂及 DHHB 化学结构式
使用偏光显微镜观察样品在偏光和自然光条件
Fig. 2 Chemical structural formula of experimental oils
下的状态，并对样品进行拍照观察。 and DHHB
1.2.3.3 XRD 测试
表 1 超声条件下 DHHB 在不同油脂中的溶解度
将玻璃瓶中的晶体取出置于滤纸上，用无水乙 Table 1 Solubility of DHHB in different oils under ultrasonic
醇洗涤 3 遍，将油脂洗去；擦干样品后置于 45 ℃烘 dissolution
箱中 2 h，烘干。将得到的防晒剂晶体磨成粉末置于 IPM CC 318 DEC TN 226 ININ
干净的载玻片上铺成膜，采用 X 射线粉末衍射仪对 溶解度/(g/L) 357.03 409.10 407.21 407.03 426.89 596.93 413.28
样品进行结晶性能分析，铜靶 Cu K α ，λ= 0.15406 nm，
电压 40 kV，电流 300 mA，扫描速度为 0.06 (°)/s， 表 1 为 50 ℃下 DHHB 超声溶解于不同油脂后
2θ 扫描范围为 5°~70°。 25 ℃放置 1 d 的溶解度。由表 1 可见，DHHB 在 226
中的溶解度远高于其他油脂，这是由于 226 含有酯基、
2 结果与讨论 两个苯环，与防晒剂 DHHB 结构中苯环数目一致，
就“相似相溶”而言，226 与 DHHB 的结构更加相
2.1 不同油脂中防晒剂的溶解度
似，且结构上的酯基和苯环都具有共轭效应，使整
选择防晒化妆品配方中常用的 7 种油脂作为介
体共轭效应叠加，这与 DHHB 分子高共轭效应相匹
质，按 1.2.1 节实验方法，分别考察长碳链油脂（IPM、
配，使其分子间亲和力增强，即溶剂分子共轭效应
318）、结构对称油脂（CC、ININ、DEC）以及苯环
越大，与 DHHB 防晒剂分子相容性越好。而 DHHB
类油脂（226、TN）对 DHHB 溶解度的影响，油脂
在 IPM、318、CC 和 DEC 中的溶解度并不高，可能
结构式如图 2 所示，DHHB 在不同油脂中的溶解度
是因为 IPM、CC 和 DEC 中只含有一个酯基，或 318
如表 1 所示。 非极性烷基链较长，且 318、CC 和 DEC 分子结构

较相似，高度对称，极性较低，所以 DHHB 的溶解
度低。DHHB 在 226 中的溶解度最高，另一方面也
可能由于 226 的黏度在这 7 种油脂中最高，使疏水
分子向液核界面扩散速度减慢。所以，DHHB 在 226
中结晶速率较慢，后续实验进一步通过测定各油脂
中防晒剂溶解度变化考察防晒剂的结晶速率。
为探究 DHHB 防晒剂在不同油脂中重结晶过程
的物质变化，根据油脂结构以及溶解度差异选择
318、CC、TN 以及 226 油脂中的 DHHB 晶体进行
了 XRD 测试，结果如图 3 所示。

图 3 DHHB 在不同油脂中晶体的 XRD 谱图
Fig. 3 XRD patterns of DHHB crystals in different oils