Page 130 - 《精细化工》2023年第2期
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·352· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
从而证实了 CoFe-LDHs 与 Ni 3 S 4 成功复合形成异质
结构，进而能够大幅度地提高活性面积。
利用 TEM 对 NF@Ni 3S 4@CoFe 进行表征，结果
如图 5 所示。从图 5a 可以看出，Ni 3S 4@CoFe 为核壳
结构，结合 SEM 可知，Ni 3S 4 为核层，CoFe-LDHs 为
壳层。图 5b 为通过晶格分析软件对 HRTEM 图进行标
定分析结果，图中间距为 0.33 和 0.24 nm 的晶格条纹
分别对应于 Ni 3S 4 的(022)和(400)晶面；晶格间距为
0.27 nm 归属于 CoFe-LDHs 的(101)晶面。从图 5c 的
元素映射谱图中可以看出，纳米阵列中包含 S、Ni、
Co 和 Fe 元素。
a—全谱；b—Ni 2p；c—S 2p；d—Co 2p；e—Fe 2p；f—O 1s
图 3 NF@Ni 3 S 4 @CoFe 的 XPS 谱图
Fig. 3 XPS spectra of NF@Ni 3 S 4 @CoFe a—TEM 图；b—HRTEM 图；c—元素映射图
图 5 NF@Ni 3 S 4 @CoFe 的微观形貌及元素分布图
2.1.2 SEM 和 TEM 分析 Fig. 5 Morphology and elements distribution of
电极的 SEM 图如图 4 所示。从图 4a 可以看出， NF@Ni 3 S 4 @CoFe
基底 NF 具有三维空间结构。 2.2 电催化性能分析
2.2.1 OER 催化性能分析
电极在 1 mol/L KOH 中的 OER 催化性能测试结
果如图 6 所示。在图 6a 所示的 LSV 曲线中，在相同
电压下，NF@Ni 3S 4@CoFe 比 NF@CoFe、NF@Ni 3S 4
和基底 NF 驱动的电流密度（j）都大。从图 6b 可见，
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NF@Ni 3S 4@CoFe 在获得 30、50 和 100 mA/cm 电流
密度所需过电势（η）分别为 254、269 和 283 mV，均
低于其他电极。这符合通过密度泛函理论计算得到的
核壳结构为元素间发挥协同作用提供良好的界面，并加
速对含氧中间体吸附的规律 [14] ，即在 NF@Ni 3 S 4 @CoFe
电极中，CoFe-LDHs 与 Ni 3S 4 协同诱导了催化反应过
程中水的解离，进而加速了氢吸附。用 Tafel 公式 [20]
a—NF；b—NF@CoFe；c—NF@Ni 3S 4；d—NF@Ni 3S 4@CoFe 可计算出 Tafel 斜率，Tafel 值越小，说明在相同电流
图 4 电极的 SEM 图 密度下，催化过程所需过电势越低。电极的 Tafel 斜
Fig. 4 SEM images of electrodes
率如图 6c 所示。NF@Ni 3S 4@CoFe 的 Tafel 斜率为
从图 4b 可以看出，二维层状的 CoFe-LDHs 紧 55.9 mV/dec ，比 NF@CoFe （ 57.8 mV/dec ）、
密地生长在 NF 表面。图 4c 为 NF@Ni 3S 4 的 SEM 图， NF@Ni 3 S 4 （90.0 mV/dec）和 NF（96.9 mV/dec）小，
表面光滑的 Ni 3S 4 纳米片交错生长于基底表面，厚度 说明在碱性电解液中三维异质结构具有更为强劲的
约为 67 nm；经过电化学沉积后 NF@Ni 3S 4@CoFe 的 OER 动力。在 0.7 V 电压下测试阻抗，利用欧姆电
SEM 照片如图 4d 所示，Ni 3S 4 纳米片表面均匀地覆盖 阻（R s ）、电荷转移阻抗（R ct ）和 C dl 组成的等效电
着 CoFe-LDHs，形成致密的三维阵列结构，该异质结 路对测得数据进行拟合，结果如图 6d 所示。经计算，
的厚度约为 166 nm，比前驱体 Ni 3 S 4 增加了 99 nm， NF、NF@Ni 3S 4、NF@CoFe 和 NF@Ni 3S 4@CoFe 的
