Page 46 - 《精细化工》2023年第2期
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·268· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
上—CH 2—的不对称和对称伸缩振动吸收峰。Si—O
–1
的出峰位置与 PUF 的 1078 cm C—O 出峰位置重
合。此外,H-PSP 上残留的羟基在 H-PSP-PUF-10
红外谱图上未见出峰,这是由于被 PPU 中异氰酸酯
基团反应消耗所致。结果表明,H-PSP-PUF-10 复合
泡沫被成功制备。
2.3.2 PUF 和 H-PSP-PUF-10 的形貌分析
不同放大倍数下 PUF 和 H-PSP-PUF-10 的 SEM
图如图 8 所示。由图 8a、b 可以看出,聚氨酯泡沫
具有较多的大小不一的泡孔,呈指形状,且泡孔与
图 9 PUF 和 H-PSP-PUF-10 的 XRD 谱图
泡孔之间存在互通的孔道结构,这为油的吸附和储 Fig. 9 XRD patterns of PUF and H-PSP-PUF-10
存提供了大量空间。但与 PUF 相比,H-PSP-PUF-10
的孔道结构相对较窄小且开孔率较低。原因可能是 2.5 热稳定性分析
H-PSP 的负载使得聚氨酯结构更加紧实。由图 8c、 PUF 和 H-PSP-PUF-10 热稳定性通过 TG 和
d 可以看出,H-PSP-PUF-10 的表面比 PUF 的表面结 DTG 表征,测试结果如图 10 所示。从图 10a 可以
构更加粗糙,形成了一种类似于荷叶的微纳米粗糙 看出,当温度在 200 ℃以下时,PUF 与 H-PSP-
结构,凸状物更加明显。粗糙的结构赋予了聚氨酯 PUF-10 的失重率相当,均小于 5%;在 200~250 ℃
泡沫表面一定的疏水性,为油水分离提供了良好的 时失重率均小于 10%。但升温至 200 ℃后,H-PSP-
基础。此外,H-PSP-PUF-10 表面出现更多的小孔径, PUF-10 的 TG 曲线明显位于 PUF 曲线的下方,即相
可能的原因是 H-PSP 在发泡过程中起到了成核点的 同温度下 H-PSP-PUF-10 的热损失较 PUF 多。原因
作用,促进了低能壁垒的塌陷。油分子直径一般在 可能是 PSP 的主要成分是纤维素、木质素等,在
纳米范围内,小孔径的尺寸在微米级别,这并不会 200 ℃左右会发生分解 [44] ,从而导致失重较明显。
影响泡沫对油的吸附。
图 8 PUF(a、c)和 H-PSP-PUF-10(b、d)的 SEM 图
Fig. 8 SEM images of PUF (a, c) and H-PSP-PUF-10 (b, d)
2.4 结晶性分析
PUF 和 H-PSP-PUF-10 的 XRD 图谱如图 9 所示。
从图 9 可以看出,PUF 和 H-PSP-PUF-10 在 2θ=21°
左右均有一个较宽的衍射峰,具有典型的广谱特性,
是聚合物的典型特征峰 [42] 。PUF 的结晶性主要与体 图 10 PUF 和 H-PSP-PUF-10 的 TG(a)和 DTG 曲线(b)
Fig. 10 TG (a) and DTG (b) curves of PUF and H-PSP-PUF-10
系中软硬段的含量有关,硬段的含量高,所占的比重
大,体系的规整性就强,结晶度提高 [43] 。与 PUF 相比, 从图 10b 中可以看出,PUF 的失重主要分布在
H-PSP-PUF-10 的衍射峰强度更高,结晶性更好,原 两个温度段。220~330 ℃是 PUF 热分解的第 1 阶段,
因可能是少量 H-PSP 的负载在整个体系中起了成核 该温度下主要是聚氨酯的硬段成分,如:氨基甲酸
剂的作用,从而 H-PSP-PUF-10 的结晶度得以提高。 酯基的热分解所致;第二阶段在 330~470 ℃之间,