Page 52 - 《精细化工》2023年第2期

·274· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

混合液倒入聚四氟乙烯（PTFE）模具（长 45 mm， 水凝胶合成路线如下所示。
宽 15 mm，厚 3 mm）中，25 ℃下静置 15 min 以获 1.2.3 PAM/VBI/CNF 水凝胶的合成
得 PAM/PBA-IL/CNF 水凝胶。水凝胶各组分的详细 PAM/VBI/CNF 水凝胶的制备方法同 1.2.2 节，
组成列于表 1，水凝胶命名为 PAM/PBA-ILx/CNF，其 采用 VBI 作为 PBA-IL 离子液体的对比样，制备具
中，x 代表 PBA-IL 含量的 10 倍（以 AM、PBA-IL、 有不同 VBI 添加量的 PAM/VBI/CNF 水凝胶（保持
CNF 悬浮液、MBA 溶液、APS 的总质量为基准，所 VBI 和 PBA-IL 的物质的量相同），水凝胶各组分的
有质量均以绝干量计算，下同）。PAM/PBA-IL/CNF 详细组成和名称列于表 1。

表 1 PAM/PBA-IL/CNF 和 PAM/VBI/CNF 水凝胶的组成成分
Table 1 Composition of PAM/PBA-IL/CNF and PAM/VBI/CNF hydrogels
名称简写 AM/g PBA-IL/g CNF/g MBA 溶液/µL APS/g TEMED/µL 水/g
PAM/PBA-IL1/CNF 0.5 0.057 1.06 25 0.0100 10 0.66
PAM/PBA-IL2/CNF 0.5 0.125 1.06 25 0.0125 10 0.86
PAM/PBA-IL3/CNF 0.5 0.220 1.06 25 0.0144 12 1.15
PAM/PBA-IL4/CNF 0.5 0.342 1.06 25 0.0169 15 1.53
PAM/VBI 1/CNF 0.5 0.049 1.06 25 0.0100 10 0.63
PAM/VBI 2/CNF 0.5 0.107 1.06 25 0.0122 12 0.81
PAM/VBI 3/CNF 0.5 0.189 1.06 25 0.0138 12 1.06
PAM/VBI 4/CNF 0.5 0.294 1.06 25 0.0159 15 1.37

1.3 结构表征与性能测试 ε/%=(L–L 0 )/L 0 ×100 （1）
1.3.1 结构表征 σ=F/S （2）
1
采用 HNMR（DMSO-d 6 为溶剂）表征 PBA-IL 式中：ε 为水凝胶的拉伸应变，%；L 为水凝胶的最
离子液体单体的结构。将制备好的水凝胶样品通过 终长度，mm；L 0 为水凝胶的初始长度，mm；σ 为
冷冻干燥机于–60 ℃冷冻干燥 24 h 后与溴化钾按质 凝胶的拉伸应力，kPa；F 为水凝胶受到的拉力，N；
2
量比 1∶100 混合压片进行 FTIR 测试，波数范围为 S 为水凝胶的截面积，mm 。
–1
–1
500~ 4000 cm ，分辨率为 4 cm 。XPS 测试：使用 通过动态流变实验探究水凝胶的自修复性能。
单色 Al-K α 为射线源，以 C 1s 峰（284.8 eV）为标 制备 3 块直径和厚度分别为 2.0 和 0.5 cm 的圆盘水
准进行荷电校准。 凝胶，取其中一块测量初始状态下储能模量（G'）
1.3.2 SEM 测试 和损耗模量（G"）随时间的变化。取另一块水凝胶
将制备好的水凝胶样品通过冷冻干燥机于–60 ℃ 切成 4 块，放在一起自修复 150 min，在相同条件下
冷冻干燥 24 h，使用 SEM 对干燥后水凝胶样品的孔 再次测量自修复后水凝胶 G'和 G"。取一块水凝胶，
径及形貌进行观察。利用高真空模式，二次电成像， 在扫描频率固定为 1.0 Hz 的条件下，设定振幅（γ）
在 10 kV 电压下进行观测和拍照。 在时间范围内实施以下 5 个循环：1% (200 s)→400%
1.3.3 拉伸性能和自修复性能测试 (100 s)→1% (200s)→400% (100 s)→1% (200 s)，测
25 ℃下，通过传感器探头为 490 N 的伺服材料 试其 G'和 G"的变化。
多功能试验机对不同离子液体含量的水凝胶长条 将拉伸断裂后的试样断裂面对接放置，常温下
（45 mm×15 mm×3 mm）自修复前后的力学性能进 自修复 30~180 min 再次进行拉伸实验。通过应力-
行测试，拉伸速率为 100 mm/min。拉伸应变（ε） 应变曲线可以计算得到水凝胶的自修复效率（HE），
通过式（1）计算，拉伸应力（σ）通过式（2）计算： 并通过式（3）进行计算：